В этом разделе будет дана общая характеристика методов, используемых в экоаналитическом контроле. В курсе аналитической химии приводили следующую классификация методов определения:
1. Химические методы – основаны на химических и
электрохимических реакциях определяемых компонентов с органическими
и неорганическими реагентами. Сюда относят гравиметрические,
титриметрические, электрохимические, фотометрические (и близкие к
ним), кинетические, биохимические методы.
2. Физические методы – измеряют сигналы, возникающие вследствие физических процессов. Например, спектроскопические, масс-спектроскопические, радиоаналитические (ядерно-физические) методы.
3. Биологические методы.
На практике также широко применяют термин «инструментальные методы анализа». Инструментальными называют любые методы определения и обнаружения, в которых используют измерительные
приборы (кроме аналитических весов). Научного обоснования такое определение не имеет. Под приведенное выше определение попадают и чисто физические методы (например, ядерно-физические), и методы, основанные на химических реакциях, например, полярография, т.е. почти все методы кроме классических химических (гравиметрия и титриметрия), да еще биологических, основанных на применении индикаторных организмов.
|
|
4. Физико-химические методы. Это инструментальные методы, связанные с применением химических реакций.
Классификация эта достаточно условная, но традиционная и имеет смысл при характеристике аналитических возможностей методов экоаналитической химии (табл. 1).
Таблица 1. Общая характеристика методов анализа объектов окружающей среды
Показатель | Методы анализа | ||
химические | физико-химические | физические | |
Минимальная | |||
Определяемая | 0,1 – 1 | 0,005 – 0,05 | 0,001 – 0,01 |
концентрация (без | |||
концентрирования), | |||
мг/л | |||
Точность, отн.% | 0,01 - 0,5 | 1 - 10 | 2 - 20 |
Селективность | хорошая | высокая | очень высокая |
Длительность анализа (без подготовки пробы), мин | 30 – 200 | 15 – 60 | 10 – 30 |
Стоимость измери-тельной аппаратуры в относит. единицах | 20 – 100 | 100 – 500 | |
Возможность быстрого выполнения массовых анализов | низкая | средняя | высокая |
Необходимость обслуживающего персонала | не требуется | желательна | обязательна |
Возможность автоматизации | низкая | средняя | высокая |
Приведенные данные очень условны. Возможности измерения аналитического сигнала у того или иного метода часто зависят от химического состава объекта анализа.
Видно, что наиболее точными и дешевыми являются химические методы анализа, но они длительны и малопродуктивны, не поддаются автоматизации. Наиболее чувствительными являются физические методы, но они требуют дорогой и сложной в эксплуатации аппаратуры. Наибольший удельный вес при экологическом контроле имеют физико-химические методы.
|
|
В ряде случаев (при анализе малодоступных и токсичных объектов, биологических проб) при классификации методов анализа важно учитывать массу вещества, которую необходимо взять для анализа. С этой точки зрения экоаналитические методы можно классифицировать следующим образом:
– макрометоды (для анализа требуется 0,1 г пробы и более); – молумикрометоды (0,01 – 0,1 г); – микрометоды (0,01 – 0,001 г); – ультрамикрометоды (10–6 г); – субмикрометоды (10–9 г).
Методы, в которых используют 10–3 г вещества и менее, применяют в анализе биологических проб, препаратов с высокой радиоактивностью, высокой токсичностью. Работу обычно проводят с использованием специальных манипуляторов, под микроскопом, в особых боксах.
Для экоаналитических методов очень важной характеристикой является возможность определять токсичные микрокомпоненты. Эту возможность того или иного метода характеризует предел обнаружения метода. Если содержание компонента в анализируемом объекте менее 0,01%, то такой компонент называется следовым. При содержании 10–10-10–13 г говорят о микроследах; 10–13-10–16 – наноследы и 10–16-10–18 – пикоследы.
Содержание следовых компонентов в экоаналитике принято выражать в следующих единицах:
1 ppm – часть на миллион (млн–1) = 1/106 = 10–4%
1ppb – часть на миллиард = 1/109 = 10–7%
1 ppt – часть на триллион = 1/1012 = 10–10%
Нижняя граница определяемых содержаний (характеристика
абсолютного предела обнаружения) разных методов представлена в табл.2.
Таблица 2. Нижняя граница определяемых содержаний (НГОС) экоаналитических методов
Метод анализа | НГОС, г |
Радиофизические методы (радиоактива-ционный, метод изотопного разбавления, нейтронно-абсорбционный и др. | 10-16 |
Масс-спектрометрия | 10-14 – 10-15 |
Лазерная спектроскопия | 10-14 |
Кинетические методы | 10-13 |
Газовая хроматография | 10-13 |
Электротермическая атомная абсорбция | 10-13 – 10-14 |
Инверсионная вольтамперометрия | 10-12 |
Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой | 10-11 |
Пламенная фотометрия | 10-11 |
Спектрофотометрия | 10-10 – 10-11 |
Полярография | 10-10 |
Титриметрия | 10-9 – 10-10 |
Рентгенофлуоресцентный метод | 10–9 |
Гравиметрия | 10–9 |