1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям
заключается в точном доведении дистиллированной водой объема раствора задачи
до уровня МЕТКИ его мерной колбочки (0,1л) с последующим ПЕРЕМЕШИВАНИЕМ.
(Поставить МК0,1л на рабочее место!)
2. Приготовление стандартного рабочего раствора ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ - (ЩК), из фиксанала в мерной колбе объемом 1л (выполнять по стандартной методике): Сн(ЩК) = 0,1н;
(разлить приготовленный раствор ЩК ≈ по 200мл в три большие конические колбы)
3. Установление нормальности раствора КОН - по стандартному раствору ЩК:
а) Приготовить в мерной колбе 250мл ≈ 0,1н раствора КОН
m (навески КОНтехнич.)250» 0,1. 56. 250 / 1000 ≈ 1,4-1,6г
На технических весах взвесить ПУСТУЮ бумажку: m(бумажки) = г
На бумажку при помощи ШПАТЕЛЯ внести » расчетную массу навески КОН – ≈ 1,4-1,6г,
и дополнительно добавить 2-3 гранулы этого вещества:
m(бумажка + ≈ 1,4-1,6 + 2-3 штуки гранул) = г
По разности двух взвешиваний определить ТОЧНУЮ массу навески КОН:
m(навески КОН) = г
Полученную ТОЧНУЮ навеску осторожно через стеклянную воронку пересыпать
|
|
в приготовленную ПУСТУЮ и чистую МК0,25л и растворить в небольшом объеме дистиллированной воды. Довести водой объем раствора МК0,25л до метки и - ПЕРЕМЕШАТЬ!
б) Заполнить этим РАСТВОРОМ КОН рабочую бюретку в штативе до ТОЧНОГО объема 25мл.
в) Титрование стандартного раствора ЩК приготовленным раствором КОН производить с ИНДИКАТОРОМ фенолфталеином до появления УСТОЙЧИВОГО слабо-розового окрашивания смеси в малой конической колбочке:
-в ТРИ конические колбочки для титрования (≈75-100мл) внести ПИПЕТКОЙ по 10 мл стандартного 0,1н раствора ЩК;
-в каждую добавить по 3-5 капель ИНДИКАТОРА - фенолфталеина и…
- титровать приготовленным (≈0,1н) раствором КОН до устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания.
V1(ЩК) | мл | |||||
V2(KOH) | мл |
(различия между крайними значениями V2(KOH) не должны превышать 0,2мл!!!)
Среднее арифметическое значение V2(KOH)среднее получают делением на 3 суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:
V2(KOH)среднее = мл
г) Рассчитать установленную ТОЧНУЮ нормальность ≈0,1н раствора КОН:
Сн(КОН) = Сн(ЩК). V1(ЩК) / V2(KOH)среднее =
= = 0, н
4. Установление нормальности раствора СЕРНОЙ КИСЛОТЫ в задаче
(по стандартизованному рабочему раствору КОН):
-по 10мл раствора задачи из колбочки на 0,1л отмерить ПИПЕТКОЙ в ТРИ конические колбочки,
-прилить по 3-5 капель ИНДИКАТОРА - фенолфталеин,
-титровать каждую в отдельности раствором КОН с уже установленной нормальностью:
Сн(КОН) = 0, н.
из той же бюретки до появления устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания.
|
|
V1(задача) | мл | |||||
V2(KOH) | мл |
(различия между крайними значениями V2(KOH) не должны превышать 0,2мл!!!)
Среднее арифметическое значение V2(KOH)среднее получают делением на 3 суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:
V2(KOH) среднее = мл
Cн(H2SO4) = Cн(КОН). V2(KOH)среднее / V1(задача) =
= = 0, н
РАСЧЕТЫ по полученным опытным данным:
m (H2SO4)опытное = Сн(H2SO4). Mэ(H2SO4). V(мерная колбочка)задача =
= = 0, г
Истинную массу H2SO4 в задаче сообщает преподаватель по № задачи студента:
m(H2SO4)истиное = 0, г
5. Относительное отклонение полученного результата от истинного значения:
χ = { [ m(H2SO4)опытное – m(H2SO4)истиное ] / m(H2SO4)истиное }. 100% = %
6. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета
ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%
Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя: