Аэрогельные твердые растворы на основе диоксида титана, полученные сверхкритической сушкой геля

Фазовый состав и физико-химические свойства синтезированных аэрогельных твердых растворов представлены в табл. 3 и на рис. 7.

Таблица 3. Фазовый состав и физико-химические свойства синтезированных аэрогельных твердых растворов на основе TiO2

Рис. 7. Микрофотографии РЭМ (а) и ПЭМ (б) образца 5%Zn/TiO2, полученного золь-гель методом с последующей сверхкритической сушкой.

Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) образцов (5%Zn/TiO2 и 10%Zn/TiO2) подтвердил наличие в них цинка в количествах, хорошо согласующихся с начальными мольными отношениями титана и цинка в реактивах, взятых для синтеза алкогеля, а также гомогенность распределения Zn в полученных образцах. По данным РФА, сверхкритическая сушка в изопропаноле при температуре 250°С и давлении 10 МПа во всех случаях приводит к формированию нанокристаллического анатаза, табл. 3. После отжига образца при температуре 500°С в течение 10 часов (для удаления органических примесей) фазовый переход анатаза в рутил не наблюдается. По данным РФА, с увеличением содержания цинка в образцах происходит уменьшение размеров частиц. Следует отметить, что по данным РФА, во всех случаях были получены схожие рентгенограммы, не включающие пиков, отвечающих какой-либо цинксодержащей фазе. Несмотря на небольшие различия в параметрах ячейки, можно заметить, что с увеличением содержания цинка в образце параметр а незначительно увеличивается, а параметр с – уменьшается. Согласно данным КР-спектроскопии, для образцов 5%Zn/TiO2 и 10%Zn/TiO2, не было обнаружено колебательных мод, соответствующих оксиду цинка, или какой-либо другой цинксодержащей фазе. Таким образом, на основании данных РФА, РСМА, КР-спектроскопии, можно утверждать, что аэрогельные нанокомпозиты состава 5%Zn/TiO2 и 10%Zn/TiO2 представляют собой твердые растворы на основе анатаза.

Фотокаталитическая активность образца 10%Zn/TiO2 в реакции деградации фенола в водном растворе при УФ-облучении оказалась на уровне коммерческого препарата TiO2 P25 Evonik Degussa.