Определение массовой доли жира с применением аппарата Сокслета

Сущность метода. Метод основан на извлечении жира из продуктов в аппарате Сокслета этиловым или петролейным эфиром (температура кипения соответственно 35,6 и 50...60°С). О количестве извлеченного жира судят по его массе после удаления растворителя.

Аппаратура, материалы:

— весы лабораторные, 2-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности;

— весы лабораторные, 3-го класса точности с наибольшим преде­лом взвешивания 1000 г или другие весы такого же класса точности;

— аппарат Сокслета, состоящий из экстрактора, холодильника, приемной колбы (рис. 38);

— баня водяная или баня воздушная с паровым обогревом;

— шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечи­вающим погрешность поддержания температуры не более 3 "С;

— термометр жидкостный стеклян­ный, позволяющий измерять температуру в диапазоне 100... 150 °С, с ценой деления 1...2°С;

— эксикатор с прокаленным хлорис­тым кальцием;

— болванка деревянная диаметром 25...26 мм.

— шпатель или палочка стеклянная;

— пинцет, воронка, стекло часовое.

Реактивы: эфир этиловый, перегнан­ный; натрий сернокислый; кальций хлорис­тый, прокаленный; бумага фильтровальная, обезжиренная; вата гигроскопическая, обезжиренная.

Подготовка к определению:

1. Обезжиривание бумаги и ваты осу­ществляется в аппарате Сокслета с приме­нением того же растворителя, что и для анализа.

2. Патрон для аппарата Сокслета гото­вят из листа фильтровальной бумаги размером примерно 10 х 48 см следующим образом: на деревянную болванку навертывают фильтро­вальную бумагу, выступающий над концом болванки край бумаги под­ворачивают по мере навертывания ее на болванку, затем патрон сни­мают с болванки, кладут на дно его обезжиренный кусочек ваты.

3. Этиловый эфир перегоняют при температуре (35 ± 1) °С, предва­рительно, в случае необходимости, обезвоживая сернокислым натри­ем или хлористым кальцием.

4. Колбу от аппарата Сокслета сушат 2 ч в сушильном шкафу при температуре (120±3)°С, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают, записывая результат в граммах до четвертого десятичного знака.

Проведение определения. В стаканчиках взвешивают З...5г майоне­за, записывая результат в граммах до четвертого десятичного знака, тщательно смешивают с 15 г прокаленного сернокислого натрия, взве­шенного до второго десятичного знака, и шпателем переносят в пат­рон. Стаканчик и шпатель с помощью пинцета протирают несколько раз ватой, сначала сухой, а затем смоченной эфиром. Вату помещают в тот же патрон, сверху„кладут еще небольшой слой ваты, затем заворачивают края патрона и помещают его в насадку для экстрагирова­ния аппарата Сокслета.

Насадку соединяют с приемной колбой, подготовленной и налива­ют в нее этиловый эфир в таком количестве, чтобы он через сифонную трубку перелился в колбу. Затем добавляют еще небольшой избыток эфира и соединяют насадку с укрепленным в штативе холодильником. Собранный аппарат ставят на нагретую баню, обеспечивающую равно­мерное, не слишком сильное кипение эфира (5...6 сифонирований эфира в течение 1ч).

Через 3 ч проверяют полноту экстракции. Для этого отделяют на­садку от холодильника, наклоняют ее в сторону сифонной трубки и сливают весь растворитель в колбу через сифонную трубку. Последние капли эфира наносят на сухое и чистое часовое стекло или на кусочек фильтровальной бумаги. Экстракцию считают законченной, если пос­ле испарения эфира на стекле не остается масляного пятна.

После окончания экстракции аппарат разбирают, вынимают патрон, присоединяют насадку снова и отгоняют эфир из колбы в насадку.

Колбу с жиром после отгонки растворителя сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103 + 3)°С, охлаждают 40 мин в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки. Массу считают постоянной, если разница меж­ду последующими взвешиваниями не будет превышать 0,001 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.

Сушка по длительности не должна превышать 2,5 ч.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х), %, вычисляют по формуле

X = (m₁ – m₂) * 100 / m

где т₁ - масса колбы с высушенным жиром, г;

т₂ - масса пустой колбы, г;

т - масса майонеза, г.

За окончательный результат определения принимают среднеариф­метическое значение результатов двух параллельных определений, до­пускаемые абсолютные расхождения между которыми не должны пре­вышать 0,4%. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.