Производство инициаторов полимеризации винилхлорида

На этой стадии получают инициаторы радикальной полимеризации винилхлорида: н-бутоксиэтилпероксидикарбонат (KCS) и пероксидную инициирующую композицию (ПИК) - смесь пероксидикарбоната бутилцеллозольва (ПДКБЦ), пероксиацилкарбонатов симметричных и несимметричных диацилпероксидов.

Производство инициатора бутоксиэтилпероксидикарбоната (KCS) введено в эксплуатацию в 1972 году. Проектная мощность производства составляет по инициатору (KCS) - 16,5 т/год. Процесс получения инициатора осуществляется на одной технологической линии.

Производство инициатора пероксидной инициирующей композиции (ПИК) введено в эксплуатацию - 1990 году. Проектная мощность производства составляет по инициатору (ПИК) - 80 т/год. Процесс получения пероксидной инициирующей композиции (ПИК) - периодический. Пероксидная инициирующая композиция (ПИК) выпускается на действующем оборудовании получения инициатора н-бутоксиэтилпероксидикарбоната (KCS).

н-Бутоксиэтилпероксидикарбонат получают из бутилцеллозольва в две стадии. Сначала получают β-бутоксиэтилхлорформиат (KCF) путём взаимодействия фосгена с бутилцеллозольвом (БЦ) при температуре -2 - 0°С и молярном соотношении фосгена к бутилцеллозольву 1,2: 1.

Процесс взаимодействия фосгена с бутилцеллозольвом протекает с выделением большого количества тепла и выражается следующей схемой:

Затем полученный хлорформиат вводят в реакцию с пероксидом натрия. Пероксида натрия (ПН) приготовляют взаимодействием раствора едкого натра с пероксидом водорода (ПВ) при температуре 0 - 5°С.

Реакция образования пероксида натрия (ПН) идет с выделением тепла по следующей схеме:

2NаОН + Н₂О₂ – Nа₂О₂+ 2Н₂О + 15,0 ккал/моль

Синтез инициатора н-бутоксиэтилпероксидикарбоната (КСS) проводят взаимодействием β-бутоксиэтилхлорформиата (КСF) с пероксидом натрия. Выход инициатора по этой реакции составляет 85 %. Реакция экзотермическая и протекает по следующей схеме:

Пероксидную инициирующую композицию (ПИК) получают из смеси бутилцеллозольва и синтетических жирных кислот (СЖК) в две стадии. Сначала исходную смесь подвергают фосгенированию в присутствии ДМФА в качестве катализатора. Затем полученную хлорсодержающую композицию обрабатывают перекисью водорода. Уравнения реакций, протекающих в ходе синтеза ПИК следующие:

2.2.5.1 Получение β-бутоксиэтилхлорформиата

Синтез KCF осуществляется в реакторах двух типов. Реактор первого типа представляет собой вертикальный цилиндрический эмалированный аппарат из углеродистой стали с рубашкой и мешалкой, имеющей частоту вращения 136 мин^-1. Реактор второго типа представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат из нержавеющей стали с рубашкой, мешалкой и барботёром внутри аппарата. Уплотнение вала мешалки торцевое с подачей масла от маслостанции. Частота вращения вала мешалки 190 мин^-1. Для охлаждения реакторов используется рассол с температурой -15°С, для нагрева - теплый рассол, который нагревается горячей водой в подогревателе рассола.

Производится опрессовка реактора и линии загрузки в него фосгена азотом под давлением 1,0-1,5 кгс/см² (0,10-0,15 МПа) с выдерживанием реактора в течение 10-15 минут. После опрессовки азот из реактора сбрасывается. При достижении температуры в реакторе не более -10°С, температуры в конденсаторе не более 5°С, производится загрузка фосгена из баллонов в реактор. После загрузки в реактор фосгена производится загрузка БЦ из мерника.

При добавлении БЦ температура в реакторе поддерживается в пределах -2-0°С.

Абгазы, содержащие хлористый водород и пары фосгена поступают в конденсаторпоз.25-, где пары фосгена конденсируются и самотеком поступают в реактор. Абгазы из конденсатора направляются на очистку.

По окончании реакции при температуре 30-50°С, производится отдувка непрореагировавшего фосгена подачей в реактор через барботёр азота. Отдувка фосгена производится в течение 2-6 ч. При достижении содержания фосгена в полученном KCF менее0,5% отдувка прекращается, через фильтр KCF из реактора сливается в сборник.