Определение общего содержания примесей в питьевой и сточной воде

Цель работы – научиться давать оценку сточной воде по общему содержанию в ней примесей.

Оборудование и реактивы: Муфельная печь, сушильный шкаф, водяная баня, вакуум-фильтр, встряхивающий аппарат или мешалка, тигли и чашки (кварцевые, фарфоровые), весы аналитические, фильтры бумажные “белая лента”, эксикатор, мерные цилиндры объемом 500 мл, колба коническая на 250 мл.

- исследуемая вода.

1. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Все вещества, содержащиеся в воде, разделяются на растворённые (истинно - и коллоидорастворённые) и нерастворенные (взвешенные). Растворённые вещества отделяют от взвешенных фильтрованием или центрифугированием.

Общие требования к составу и свойствам воды водных объектов, особенно рыбохозяйственного назначения, строго регламентируют содержание в ней взвешенных веществ. Оно не должно увеличиваться больше, чем на 0,75 мг/л по сравнению с природным фоном. Увеличение содержания взвешенных веществ может быть обусловлено взвешенными биогенными поступлениями, солями жесткости, минерализацией органических веществ водоема и т.д. Присутствие в воде избытка взвешенных частиц оказывает на гидробионтов ощутимое влияние. Снижение прозрачности воды ухудшает условия освещенности растений и, как следствие, нарушает процессы кислородного обогащения воды.

Для практических целей растворённые вещества и общее содержание примесей определяют выпариванием воды, высушиванием остатка и его взвешиванием.

Сухим остатком называется высушенный при 105°С остаток, получающийся при выпаривании досуха исследуемой воды. Сухой остаток характеризует содержание минеральных и частично органических примесей, а именно тех, температура кипения которых заметно превышает 105°С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной температуре. Сухой остаток профильтрованной пробы – это масса растворенных солей, содержащихся в 1 л воды. Так как масса органических веществ в сухом остатке питьевой воды не превышает 10–15 %, сухой остаток дает представление о степени минерализации воды.

Воду с сухим остатком до 1000 мг/л называют пресной, свыше 1000 мг/л – минерализованной. Вода, содержащая избыточное количество минеральных солей, непригодна для питья. Она имеет соленый или горько-соленый вкус, а ее употребление (в зависимости от состава солей) приводит к различных неблагополучным физиологическим отклонениям в организме. С другой стороны, слабоминерализованная вода с сухим остатком ниже 50–100 мг/л неприятна на вкус, длительное ее употребление может также привести к физиологическим сдвигам в организме (уменьшению содержания хлоридов в тканях и др.). Такая вода, как правило, содержит мало фтора и других микроэлементов.

Воду, содержащую до 20–100 мг/л солей, считают слабо минерализованной, 100–300 мг/л – удовлетворительно минерализованной, 300–500 мг/л повышенно минерализованной.

Растворённые вещества определяют выпариванием и высушиванием при 105 °С профильтрованной пробы и её взвешивании при доведении до постоянной массы. Нерастворённые вещества определяют взвешиванием высушенного на фильтре после фильтрования остатка. В соответствии с этим под общим содержанием примесей понимают сумму всех растворённых и взвешенных веществ, которые определяются выпариванием пробы воды, высушиванием остатка при 105 °С и последующим его взвешиванием. “Минеральные вещества” – это вещества, которые остаются после прокаливания при 600 °С высушенных остатков.

В процессе прокаливания органо-содержащего вещества при высоких температурах происходит разложение (окисление) органических компонентов анализируемого объекта. Оставшаяся часть, представляет собой неорганическую часть.

При анализе поверхностных и сточных вод, отобранные пробы не рекомендуется консервировать, а обрабатывать сразу (для взвешенных) или не позднее, чем через трое суток (общее содержание примесей).

Определение неорганического остатка при прокаливании заключается в прокаливании высушенного остатка при 600 °С и последующего его взвешивания.

Вес высушенного остатка должен быть от 10 до 250 мг.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Определение общего содержания примесей, остатка при прокаливании и потерь при прокаливании

(для водопроводной, дистиллированной и сточной воды).

В предварительно взвешенную сухую фарфоровую чашку отбирают объём анализируемой воды и досуха выпаривают на водяной бане. Остаток сушат до постоянного веса при 105°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и прокаливают в муфельной печи при 600°С до постоянного веса (примерно 5 часов). После охлаждения в эксикаторе остаток взвешивают. Необходимо следить за цветом прокаленного остатка. Тёмные его цвета указывает на содержание большого количества органических соединений. В таком случае необходимо повторить прокаливание, предварительно смочив остаток дистиллированной водой. Если окрашивание не исчезло, остаток увлажняют 10% раствором нитрата аммония и повторяют прокаливание. Иногда это приходится повторять по несколько раз. После прокаливания и охлаждения в эксикаторе остаток взвешивают. Данные заносят в таблицу 1.

2.2. Определение растворённых веществ.

Берут определённый объём анализируемой воды, профильтровывают его через бумажный фильтр. Фильтрат помещают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток высушивают при 105°С до постоянного веса и взвешивают. Затем высушенный остаток прокаливают в муфеле при 600°С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Вес сухого остатка должен быть от 10 до 250 мг. Данные заносят в таблицу 1.

Таблица 1

№ чашки	Абсолютно сухая масса чашки, г mi	Абсол. сухая масса чашки с остатком после выпаривания, г mi(вып)	Абсол. сухая масса чашки с остатком после прокаливания, г mi(прок)	Масса сухого остатка, г mi(вып)-mi	Масса прокаленного остатка, г mi(прок)-mi
Нефильтрованная проба
	Среднее:
Фильтрованная проба
	Среднее:

2.3. Определение взвешенных веществ.

Выбирая место для этого определения необходимо учитывать количество и характер взвешенных веществ в пробе, а также преследуемые цели анализа. Так, для точного определения небольших количеств взвешенных веществ применяют фильтрование через тигель Гуча, для определения больших количеств – целесообразно применять бумажный фильтр. Но общим для всех методов остаётся принцип определения, основанный на задержании на фильтре осадка взвешенных частиц. Его высушивают при 105 °С и при необходимости подвергают последующей прокалке при 600°С.

Рассмотрим определение взвешенных веществ фильтрованием через бумажный фильтр “белая лента”.

Проводят отбор пробы исследуемой воды, предварительно необходимо тщательно перемешать анализируемую пробу так, чтобы все нерастворимые вещества находились во взвешенном состоянии. Затем вкладывают заранее подготовленный взвешенный фильтр в воронку Бюхнера и фильтруют через него отобранный объем пробы. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой и помещают фильтр с осадком в чашку Петри и ставят в сушильный шкаф, высушивают его содержимое до постоянного веса при 105°С. После охлаждения в эксикаторе фильтр с осадком взвешивают. Данные заносят в таблицу 2.

Таблица 2

№ п/п	Абсол. сухая масса фильтра, г. mi	Абсол. сухая масса фильтра с ГДП, г. mcyxi	Масса взвешенных веществ на фильтре, г. m(В)

2.4. Обработка результатов эксперимента

Расчёты сухого остатка и его составляющих ведут по формулам:

где: – сухой остаток (в первом случае это общее содержание примесей в пробе), мг/л;

– остаток после прокаливания (неорганическая часть), мг/л;

– потери при прокаливании (органическая часть), мг/л;

m_i – масса пустой чашки, мг;

m_прок – масса чашки с остатком после прокаливания, мг;

V – объём пробы для анализа, мл.;

m_вып – масса чашки с высушенным остатком, мг;

Расчёт для определения грубодисперсных примесей проводят по формуле:

где		–	Содержание взвешенных веществ, мг/л;
	mi	–	Масса высушенного фильтра, мг;
	mcyxi	–	Масса с фильтром и высушенными взвешенными веществами, мг;
	V	–	Объем, взятой на анализ пробы, мл.