Взвешивание в инертной атмосфере

При проведении реакций в инертной атмосфере исходные вещества могут быть как стабильными на воздухе, так и чувствительными к кислороду и влаге воздуха. От устойчивости реагентов зависит и метод взвешивания.

Если исходные реагенты представляют собой твердые и стабильные на воздухе вещества, а продукт реакции неустойчив в данных условиях, то взвешивание исходных реагентов можно проводить на воздухе, а затем поместить их в готовый прибор (колбу Шленка) и провести вышеописанные манипуляции для создания инертной атмосферы. Если вещества жидкие, то лучше изначально создать в приборе инертную атмосферу, а затем в токе инертного газа внести вещество и дегазировать его. Для дегазации жидких веществ необходимо кратковременно ваккумировать сосуд Шленка с жидким веществом и задувать его инертным газом. Данные манипуляции повторяются 3-4 раза и позволяют избавиться от воздуха, который растворен в жидком веществе

Если реагенты неустойчивы на воздухе, то лучше всего при взвешивании использовать специальный стеклянный переход, который позволяет в инертной атмосфере переносить вещества из одного сосуда Шленка в другой. Для этого необходимо приготовить два сосуда Шленка – один с веществом, а второй, предварительно взвешенный, снабдить переходом типа керн-керн. Оба сосуда Шленка поочередно провакуумировать, а затем заполнить инертным газом. Далее в токе инертного газа открыть оба сосуда Шленка и соединить их, как изображено на рисунке 6.

Рисунок 6. Пересыпание твердых веществ в инертной атмосфере.

После заполнения системы инертным газом закрыть вентили на собранном приборе и пересыпать часть вещества. Затем необходимо открыть вентили, разъединить сосуды Шленка, закрыть их и, отсоединив от системы, взвесить. По разнице масс пустого и заполненного сосуда можно определить массу вещества. При необходимости вышеприведенные операции повторяют.