Ход определения

Институт естественных и технических наук

Кафедра химии

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ

(методические указания к лабораторным работам для слушателей курсов повышения квалификации по программе

«Химическая технология органических и неорганических веществ.

Модуль 1. Основы химического анализа веществ.

Анализ природных и промышленных вод)

Сургут, 2015
Определение меди(II) с диэтилдитиокарбаматом натрия

Принцип метода

Метод основан на взаимодействии ионов меди(II) с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди(II) желто-коричневого цвета.

Для устранения железа и жесткости воды добавляют раствор тартрата калия-натрия (сегнетовая соль).

Предел обнаружения 0,02 мг/л. Диапазон измеряемых количеств меди в пробе 1 – 30 мкг.

При цветности воды более 20° пробу обесцвечивают персульфатом аммония. Для этого к 50 мл исслёдуемой воды прибавляют 2,5 мл 5% персульфата аммония и 20 мл дистиллированной воды. Пробу кипятят до получения первоначального объема (50мл) и далее проводят определение.

Реактивы:

Для приготовления реактивов используют бидистиллированную воду!

1. Аммиак, водный раствор. Готовят разбавлением 25% аммиака дистиллированной водой в соотношении 1:4.

2. Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 50% раствор. В 50 мл дистиллированной воды растворяют 50 мг KNaC₄H₄O₆^.4H₂O.

3. Кислота хлористоводородная, разбавленный 1:1 раствор.

4. Кислота серная, разбавленный 1:5 раствор.

5. Крахмал растворимый, 0.25% раствор.

6. Персульфат аммония, 5% раствор. Применяют свежеприготовленным.

7. N,N-диэтилдитиокарбамат натрия, 0.1% раствор. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

8. Стандартные растворы меди.

а) Основной раствор. Растворяют 0.3930 г сульфата меди CuSO₄·5H₂O в мерной колбе на 1 л в небольшом количестве воды, подкисленной 1 мл серной кислоты (1:5), и доводят объем до метки дистиллированной водой. В 1 мл содержится 100 мкг меди.

б) Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 10 раз дистиллированной водой. В 1 мл содержится 1 мкг меди. Применяют свежеприготовленным.

Ход определения

Отмеривают 50 мл исследуемой воды мерной колбой на 50 мл, подкисляют пробу 1-2 каплями хлородородной кислоты (1:1), выливают в мерный стакан на 100 мл, затем последовательно прибавляют 1 мл 50% сегнетовой соли, 5 мл аммиака (1:4), 1 мл 0.25% крахмала и 5 мл 0.1% диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см при синем светофильтре (λ =430 нм) по отношению к дистиллированной воде, проведенной через весь анализ. Содержание меди (мкг) находят по градуировочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов.