Метод ґрунтується на окисленні редукуючих цукрів лужним розчином залізосинеродистого калію з наступним вимірюванням інтенсивності забарвлення окислювача фотоелектроколориметром.
Проведення аналізу. Масу наважки визначають таким чином, щоб у розчині було біля 0,4 г цукрів. Масу наважки (m, г) розраховують за формулою:
m = (0.2×V)/ a;
де V – об’єм мірної колби, см3;
a - можливий вміст цукру в досліджуваному продукті, %.
Зважують у склянку наважку, її переносять у мірну колбу на 200 см3, наповнюють дистильованою водою до половини ємності. Колбу з наважкою витримують 15 хв. на водяній лазні з температурою 60ºС. Потім охолоджують до температури 20ºС і осаджують нецукристі речовини, додаванням послідовно 10 см3 сірчанокислого цинку та їдкого натрію концентраціями 1 моль/дм3 (кількість витраченого розчину лугу має бути 9,9-10,1 см3). Вміст колби доводять до мітки, перемішують і фільтрують. Прозорий фільтрат використовують для колориметричного визначення.
У конічну колбу на 250 см3 вносять 25 см3 лужного розчину залізосинеродистого калію, 8 см3 дослідного розчину і 2 см3 дистильованої води. Суміш у колбі нагрівають на плитці до кипіння, витримують при цій температурі 1 хв., потім охолоджують, заповнюють кювету (5 мм) і колориметрирують при довжині хвилі 400-440 нм (синій світлофільтр). Кількість редукуючих цукрів в Х,% розраховують за формулою:
|
|
Х = [ a ×V/10× С × m ] · К;
де a - кількість інвертного цукру, що розраховане по калібрувальній кривій, мг;
V - об’єм колби, в якій розчинена наважка, см3;
С - об’єм дослідженого розчину для колориметричного визначення, см3;
m - маса наважки, г;
К – поправочний коефіцієнт, який враховує окислення цукрози, що міститься в досліджуємому об’ємі (табл.6.1).
Таблиця 6.1
Вміст редукуючих речовин, Поправочний коефіцієнт, К
% до загального цукру
5-10 0,91
10-15 0,93
15-20 0,94
20-30 0,95
30-40 0,97
40-60 0,98
Для визначення загальної кількості цукру 50 см3 фільтрату переносять в мірну колбу об’ємом 100 см3, додають 3 см3 концентрованої соляної кислоти, занурюють у колбу термометра і ставлять її у водяну лазню, яка нагріта до 60оС. За 2-3 хв. температуру розчину в колбі доводять до 67-70оС і витримують при цій температурі 5 хв. Розчин швидко охолоджують до температури 200С. Розчин інвертного цукру нейтралізують їдким калієм, додають одну краплю метилоранжу і доводять до мітки.
Кількість редукуючих цукрів після інверсії визначають так само, як і до інверсії. Вміст загального цукру, яке визначено у інвертному, розраховують за формулою:
Х1 = (а*V)/5*m*C,
де Х1 – кількість загального цукру в перерахунку на інверсію, %;
V – об’єм мірної колби, в якій розчинена наважка, см3;
а – кількість редукуючих цукрів, яке знайдено за калібрувальною кривою, мг;
m – наважка, г;
С – об’єм розчину для колориметрування, см3.
Вміст цукрози S (%) розраховують за формулою:
S = 0,95(Х1 -Х).