Методические указания. Последовательность выполнения работы такова

 

Последовательность выполнения работы такова:

 

Теоретическая подготовка

 

1. Изучить особенности тепловых процессов в сплавах при их кристаллизации

2. Изучить особенности метода термического анализа.

3. Изучить диаграмму фазового равновесия исследуемых сплавов (возможные диаграммы: «свинец — олово», «олово — цинк», «свинец — сурьма»)

4. Ответить на контрольные вопросы.

5. Получить у преподавателя приборы и материалы для исследований.

Настройка термопары

1. Определить тип термопары по маркировке используя ГОСТ Р 8.585—2001.

2. Найти в ГОСТ Р 8.585—2001 таблицу связывающие величину сигнала с термопары с измеряемой температурой.

3. Установить термопару в штатив.

4. Подсоединить термопару к гальванометру или цифровому вольтметру.

5. Включить ПК (если используется цифровой вольтметр) и запустить программу для автоматической записи сигнала с термопары на компьютер.

Нагрев печи

1. Поместить один из тиглей с исследуемым сплавом в электропечь. Записать химический состав этого сплава в журнал.

2. Закрыть печь крышкой.

3. Вставить в отверстие в крышке термопару.

4. По диаграмме фазового равновесия исследуемого сплава определить температуру ликвидуса T_L и температуру солидуса T_s данного сплава. Результаты записать.

5. С помощью таблиц ГОСТа определить значение сигнала термопары, который соответствует температуре на 30 °С выше температуры линии ликвидуса для данного сплава и на 30 °С ниже температуры солидуса. Результаты записать в журнал.

6. Подключить печь к электропитанию.

7. Нагреть печь до температуры на 30…50 °С выше температуры линии ликвидуса для данного сплава

8. Вынуть термопару, снять крышку и убедиться с помощью металлических щипцов, что металл расплавлен.

9. Аккуратно опустить термопару в расплавленный металл и дождаться нагрева термопары до стабилизации ее показаний.

10. Отключить электропечь от электропитания и оставить остывать.

11. Включить ПК (если используется цифровой вольтметр) и запустить программу для автоматической записи сигнала с термопары на компьютер.

 

Охлаждение печи

1. На этапе охлаждения печи и остывания расплава требуется через каждые 30 секунд производить запись показаний гальванометра в таблицу в журнале наблюдений.

2. В случае автоматизированной записи на ПК, включить запись и контролировать процесс поступления сигналов от термопары во время всего эксперимента.

3. Производить записи показаний требуется до тех пор, пока температура не опустится ниже на 30 °С ниже температуры солидуса.

4. В случае автоматизированной записи на ПК, остановить запись на ПК и получить протокол эксперимента в виде файла Excel — *.exe.

5. Полученные результаты занести в табл. 1 (столбцы 2 и 3).

6. По показаниям теромопары с помощью градуировочной функции для каждого измерения рассчитать температуру сплава. Результаты занести в табл. 1 (столбец 4).

7. Для каждого измерения рассчитать скорость охлаждения. Результаты занести в табл. 1 (столбец 5).

Таблица 1.

 

Протокол эксперимента термического анализа сплава

 

Номер наблюдения	Время с начала наблюдения   t, мин	Сигнал с термопары   U, мВ	Измеряемая температура   T, °С	Скорость охлаждения   град/мин
	0,5
	…

 

 

8. Построить на ПК график зависимости показаний термопары от времени наблюдений T (t) и R(t).

9. На графике R(t) по резкому снижению темпов охлаждения определить время начала и конца кристаллизации.

10. На графике T(t) отметить участок, определенный в п.9, и определить температуры начала и конца кристаллизации

11. Занести результаты в журнал наблюдений табл. 2.

12. Сравнить полученные результаты с данными диаграммы фазового равновесия. Сделать выводы.