Сущность гравиметрии заключается в получении труднорастворимого соединении, в которое входит определяемый компонент. Для этого навеску анализируемого вещества растворяют в том или ином растворителе (обычно в воде), осаждают с помощью реагента, образующего с анализируемым соединением малорастворимое соединение с низким значение ПР. Затем после фильтрования осадок высушивают, прокаливают и взвешивают, получая гравиметрическую (весовую) форму. По массе гравиметрической формы вещества находят массу определяемого компонента с учетом гравиметрического фактора. Гравиметрический фактор (F) - отношение молекулярной массы определяемого вещества к молекулярной массе гравиметрической формы, с учетом стехиометрических коэффициентов в уравнении. Например:
1. Са→СаО
F =М(Са)/М(СаО) = 40 / 56 = 0,7143;
2. 2Ag ® Ag2CrO4.
F =2М(Ag)/М(Ag2CrO4) = (2∙107,868) / 331,730 = 0,6503.
Массу вещества по формуле:
m(Х) = F ∙ m(гравиметрической формы)
Затем проводят расчёт его массовой доли в анализируемой навеске:
|
|
w% = (m(Х) / m(навески)) ∙ 100%.
w% = (F ∙ m(гравиметрической формы)/ m(навески)) ∙ 100%
Имеются разновидности гравиметрического метода. В методе отгонки анализируемый компонент выделяют в виде газа, который взаимодействует с реактивом. По изменению массы реактива судят о содержании определяемого компонента в навеске. Например, содержание карбонатов в породе можно определить путём воздействия на анализируемый образец кислотой, в результате которого выделяется СО2:
СО32- + 2Н+ → Н2СО3 → Н2О + СО2
Количество выделившегося СО2 можно определить по изменению массы вещества, например СаО, с которым реагирует СО2. Одним из основных недостатков гравиметрического метода является его трудоёмкость и относительно большая продолжительность. Менее трудоёмким является электрогравиметрический метод, при котором определяемый металл, например медь, осаждают на катоде (платиновой сетке):
Сu2+ + 2е =Сu
По разности массы катода до и после электролиза определяют массу металла в анализируемом растворе. Однако этот метод пригоден лишь для анализа металлов, на которых не выделяется водород (медь, серебро, ртуть).