Методика получения токопроводящего подслоя меди

Чтобы получить токопроводящий подслой металла на покрываемой поверхности образца создается слой неметаллической фазы (фосфид металла). Для этого образцы погружают в раствор соли соответствующего металла (сульфат меди 200 г/л), образуется слой соли. После образования пленки раствора на поверхности, образец встряхивают и аккуратно обмакивают фильтровальной бумагой для предотвращения появления наплывов на нижней части образца.

После этого образцы помещают в камеру фосфинирования. Камера герметично закрывается во избежание утечки газа и из сборника фосфинсодержащего газа в камеру подается газ. При этом на поверхности образца соль реагируя с фосфином, образовывает пленку фосфида металла.

На рисунке 2.2 изображена схема установки для получения пленки фосфида. Для получения этой пленки образец подвешивают на крючки, закрепленные на крышке 2 камеры фосфинирования 3. После этого в сосуд 4 помещают порошок фосфида цинка и из сосуда с кислотой 5 медленно подают серную кислоту в избытке концентрацией 10-20%.

Фосфинсодержащий газ, образующийся во время процесса, за счет давления перекачивается в камеру фосфинирования.

Для фосфинирования можно использовать газ, полученный заранее. В этом случае схема видоизменяется, то есть вместо реакционной камеры будет использован сборник.

Соль реагирует с газом при обычной температуре и образуется фосфид металла. Процесс проходит при комнатной температуре. Этот процесс проходит по следующим реакциям:

MeSO₄ + PH₃ +H₂O → MeP + H₂SO₄ + H₃PO₃ (2)

или

MeNO₃ + PH₃ + H₂O → MeP + HNO₃ + H₃PO₃ (3)

1 – образец, 2 – герметичная крышка, 3 – сосуд для фосфинирования, 4 – емкость для получения газа, 5 – емкость с серной кислотой, 6,7 – краники, 8 – емкость с сульфатом меди, 9 – емкость с карбонатом меди

Рисунок 2.2 – схема установки для получения пленки фосфида металла

В результате процесса на поверхности образца образуется пленка фосфида меди либо серебра в зависимости от соли того металла, который используется во время процесса. Цвет пленки варьируется от темно-стального до черного. Толщина зависит от количества соли, закрепившегося на поверхности образца. При этом чем шершавее поверхность образца, тем больше раствора может закрепиться на поверхности и прореагировать с фосфинсодержащим газом. Процесс фосфинирования должен протекать не менее 15 минут.

Остаточный газ фосфин во избежание утечки в атмосферу пропускают через насыщенный раствор сульфата меди в емкости 8, далее через слой карбоната меди, находящегося в емкости 9.

Также эту установку можно применять для исследования каталитических свойств фосфида металла. Для этого газ из емкости 4 продавливается сразу в емкость 8, здесь образовывается порошок фосфида, который сразу выпадает в осадок, который затем можно выделить путем фильтрации раствора.

После окончания процесса фосфинирования образцы необходимо тщательно промыть от побочных продуктов, образовавшиеся вследствие реакции (2) и (3). Затем просушить на воздухе.