Любая область измерений имеет свою специфику, обусловленную физической природой измеряемых величин, техническими особенностями используемых средств измерений, экспериментальных процедур. Процедура выполнения измерений также имеет специфику в виде некоторой совокупности правил и процедур, выполнение которых позволяет получить результат измерения с известной погрешностью. При этом в зависимости от вида и (или) объекта измерений процедуры измерений могут приобретать очень сложный характер, а их выполнение требовать не только соблюдения целого ряда условий, но и привлечения специалистов высокой квалификации.
Например, специфическими особенностями определения состава веществ являются:
а) крайне сложный доступ к измеряемой величине, например, массе некоторого компонента, находящегося, обычно, в анализируемом веществе в химической связи с другими элементами. Поэтому перед измерением массы определяемого компонента или отношения масс - массовой доли, необходимо провести, в большинстве случаев, сложные химико-аналитические процедуры по освобождению этого компонента от связи с матрицей вещества, в ходе которых возможно накопление значительных погрешностей. Эта сложность усугубляется огромным многообразием веществ, определяемых в них компонентов и возможных вариантов химических связей определяемых элементов;
б) отсутствие эталонов для воспроизведения единиц величин, характеризующих состав вещества, поверочных схем, регламентирующих передачу их размеров;
в) большое разнообразие химико-аналитических методик измерений, в которых переплетаются аналитические и измерительные процедуры, требующие высокой квалификации оператора, и от которых в значительной мере зависит правильность получаемых результатов;
г) использование специфических приборов многофункционального назначения -хроматографов, спектрометров, квантометров и других анализаторов, не имеющих постоянных шкал и нуждающихся в индивидуальных градуировках, которые не обладают достаточной стабильностью во времени. Это требует периодической градуировки приборов по стандартным образцам или контрольным опытам.
В процессе подобных измерений, для достижения требуемой точности их результата, оператор должен не только учесть и, по возможности, исключить все значимые составляющие погрешности измерения, в том числе методическую погрешность, составляющие погрешности средств измерений, ошибки самого оператора и пр., но и принять меры по минимизации влияния разнообразных факторов на объект измерений и провести соответствующую математическую обработку полученных опытных данных.
Для однозначного воспроизведения сложных, многофакторных измерений часто возникает необходимость четкой регламентации всей совокупности правил и процедур выполнения таких измерений специальным руководством - методикой выполнения измерений.
Методика выполнения измерений (МВИ) - это совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с известной точностью.
МВИ, как правило, необходимы при сложных многофакторных измерениях, на результаты которых значительное влияние может оказывать квалификация оператора. Применение таких методик позволяет обеспечить воспроизводимость и повторяемость подобных измерений при их выполнении разными людьми, обладающими соответствующей квалификацией, в различное время и на различных комплектах оборудования. Практически МВИ необходимо составлять для большинства косвенных измерений.
Особенно велика роль МВИ при измерениях, связанных с определением состава веществ и материалов. В этой области измерений МВИ в настоящее время являются порой
основным инструментом, обеспечивающим точность измерений. Измерения состава веществ проводятся с применением химических и физических методов, требующих преобразования измерительной информации, что значительно затрудняет анализ погрешностей измерений и обеспечение их единства. В этом случае наличие методик выполнения измерений, обеспечивающих гарантированную погрешность результата измерений, является необходимым условием.
Содержание, построение, изложение, оформление методик выполнения измерений установлены межгосударственным стандартом ГОСТ 8.010-99. В стандартах на методики выполнения измерений (или в соответствующих разделах стандартов технологических процессов, методов испытаний и контроля, методов и средств поверки) указываются:
- назначение и область применения стандартизированной методики выполнения измерения;
- требования к средствам измерений и вспомогательным устройствам, необходимым для выполнения измерений (в том числе к уровню их автоматизации);
- метод измерений;
- порядок подготовки и выполнения измерений;
- нормы на показатели точности измерений и зависимости, выражающие связи между этими показателями и всеми факторами, существенно влияющими величин, для которых эти зависимости справедливы. Указанные зависимости могут быть представлены в виде таблиц, графиков, уравнений;
- способы обработки результатов измерений и оценки показателей точности измерений;
- требования к квалификации операторов;
- требования к технике безопасности.
Как правило, МВИ оформляют в виде документа, устанавливающего требования к совокупности операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленной погрешностью (далее - документ МВИ). Документ МВИ содержит наименование, область применения и разделы, в которых излагаются:
- требования к погрешности измерений или приписанные характеристики погрешности измерений;
- перечень средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, растворов, химических реактивов и т.д., необходимых для реализации МВИ;
- метод (методы) измерений на которых основана МВИ;
- требования безопасности, охраны окружающей среды;
- требования к квалификации операторов;
- условия измерений;
- процедуры и операции по подготовке к выполнению измерений;
- процедуры и операции выполнения измерений;
- порядок и алгоритмы обработки (вычисления) результатов измерений;
- порядок и описание процедур оперативного контроля точности результатов измерений;
- правила оформления результатов измерений.
Поскольку МВИ является инструментом выполнения измерений, она, как и средство измерений, обладает совокупностью метрологических характеристик.
Определяющими метрологическими характеристиками МВИ являются:
- область применения, включающая в себя диапазон измерений;
- ограничивающие параметры влияющих факторов;
- погрешность измерений, состоящую, в общем виде из систематической и случайной составляющих погрешности.
МВИ может быть оформлена в виде самостоятельного документа или входить составной частью в другой документ (стандарт, технические условия, методика испытаний и пр.).