Проведение выпаривания

ВЫПАРИВАНИЕ И УПАРИВАНИЕ. ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ

В химических лабораториях при работе с различными растворами, как водными, так и неводными, нередко возникает необходимость в выпаривании. Под выпариванием понимается операция удаления растворителя путем испарения с целью или повышения концентрации раствора или выделения вещества, содержащегося в нем.

Скорость испарения жидкости зависит от ряда факторов, из которых важнейшими являются:

Температура,

Давление,

Площадь поверхности испарения (так называемое зеркало).

Как правило, скорость испарения почти прямо пропорциональна поверхности испарения.

Скорость испарения увеличивается даже в том случае, если при комнатной температуре и нормальном давлении над испаряемой жидкостью продувать неподогретый воздух.

Существенное влияние на процесс выпаривания, кроме индивидуальных свойств выпариваемой жидкости (температура кипения и давление паров), оказывает толщина слоя жидкости. Более тонкие слои жидкости испаряются заметно скорее, чем более толстые.

В тех случаях, когда растворенное вещество разлагается при нагревании, растворитель удаляют или под вакуумом, или применяя пленочное испарение. Как известно, с увеличением разрежения температура кипения жидкости понижается и для жидкостей, имеющих сравнительно невысокую температуру кипения, можно добиться таких условий, что жидкость будет кипеть даже при комнатной температуре.

Сущность пленочного испарения заключается в том, что на стенке сосуда-испарителя образуют тем или иным способом тонкую пленку раствора, а это увеличивает поверхность испарения. Пленочное испарение можно проводить в сочетании с созданием вакуума при низкой температуре.

Скорость испарения зависит также от перемешивания раствора или его циркуляции. Испарение растворителя со спокойной поверхности раствора постепенно уменьшается, так как концентрация растворенного вещества у поверхности испарения будет увеличиваться, что может привести к образованию корочки, затрудняющей испарение растворителя. Поэтому скорость испарения может быть увеличена, если выпариваемый раствор будет циркулировать или если образующуюся корочку все время разрушать, перемешивая выпариваемый раствор.

Следует помнить, что удаление растворителя из концентрированного раствора по указанным выше причинам всегда идет медленнее, чем из разбавленного, особенно в тех случаях, когда растворенное вещество может образовывать кристаллогидраты или кристаллосольваты.

Выпаривание можно проводить на открытом воздухе при обычном атмосферном давлении или в закрытых аппаратах с полной рекуперацией либо улавливанием испаряющегося растворителя. Такие аппараты допускают применение вакуума.

ПРОВЕДЕНИЕ ВЫПАРИВАНИЯ

Для выпаривания применяют фарфоровые, стеклянные или эмалированные (рис. 1) чашки разных диаметров в зависимости от количества выпариваемого раствора. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2—3 см, если чашка большая; если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/3 высоты чашки.

Для выпаривания очень малых количеств раствора при аналитических работах применяют фарфоровые или платиновые тигли. Раствор в зависимости от температуры кипения нагревают на водяной или другой бане или же на голом огне.

Рис. 1. Эмалированная выпарительная чашка.

К нагреванию голым огнем следует прибегать только в исключительных случаях. Сравнительно небольшие количества легко разбрызгивающихся или выделяющих газы веществ нагревают в особых, очень высоких, так называемых пальцевидных тиглях. Во время работы, пока разбрызгивание или выделение газов еще не закончилось, такой тигель должен находиться в сильно наклоненном, почти горизонтальном положении, при этом частицы вещества не теряются, а задерживаются на стенках тигля.

Пальцевидный тигель обычно изготовляют из платины, но в тех случаях, когда выпариваемое вещество или раствор не действуют на кварц, пальцевидный тигель можно изготовить из кварцевой трубки соответствующего диаметра.

При выпаривании удобно пользоваться печью Финкенера (рис. 2). Она представляет собой жестяную квадратную коробку, открытую сверху и снизу, с несколькими боковыми прорезями, в которые вставляют металлические сетки. Увеличивая или уменьшая количество сеток, можно регулировать температуру нагревания.

Обогреваемый предмет, например тигель или выпарительную чашку, ставят на фарфоровый треугольник, положенный на верхнюю открытую часть печи. По существу печь Финкенера является воздушной баней особого устройства. Нужно соблюдать особую осторожность при выпаривании горючих растворителей (диэтиловый эфир, спирты, ацетон, бензин и др.). При выпаривании эфира и других огнеопасных органических растворителей с низкой температурой кипения водяную баню периодически наполняют горячей водой, так как пользование горелкой недопустимо.

При выпаривании обычно не заботятся об улавливании паров растворителей, даже органических. Только при работе с большими количествами последних улавливание их может быть целесообразным. Для этого можно рекомендовать приспособление, изображенное на рис. 3,

Чашку для выпаривания следует брать без носика. На чашке укрепляют колпак таких размеров, чтобы чашка плотно входила в него. В горло вставляют пробку, через которую пропущены две трубки: одна — для притока воздуха, другая — для соединения с холодильником. Холодильник соединяют с приемником (например, конической колбой), соединенным с вакуум-насосом. Протягивание воздуха или другого газа способствует более быстрому испарению растворителя.