Принцип метода. Метод Сокслета основан на многократной экстракции жира растворителем из подсушенной навески продукта с последующим удалением растворителя и на высушивании жира до постоянной массы.
Ход анализа.
Высушенную навеску продукта (1,5-2,0 г) количественно переносят в бумажную гильзу, на дно которой кладут кусочек обезжиренной ваты. Бюксу и палочку после переноса высушенной навески протирают ватой, смоченной растворителем, и помещают в гильзу. Гильзу тщательно закрывают, загибая края, и помещают в экстрактор (рис. 6.1). В приемную колбу, высушенную до постоянной массы, наливают растворителя на 2/3 объема колбы так, чтобы он мог заполнить экстрактор выше| верхнего колена сифонной трубки. Затем приемную колбу присоединяют к экстрактору и помещают на нагреватель: водяную баню или другие средства, исключающие возможность воспламенения растворителя. Экстрактор соединяют с холодильником.
Образующиеся пары растворителя поступают по трубке в экстрактор, затем в холодильник, конденсируются и по каплям стекают в экстрактор. Когда уровень растворителя в экстракторе становится выше верхнего колена сифона, жидкость стекает в колбу, и процесс повторяется. Продолжительность экстракции около б ч при кратности сливов растворителя 5-6 в течение 1 часа. Полноту обезжиривания проверяют, нанося на фильтровальную бумагу каплю растворителя, стекающего из экстрактора. В случае отсутствия жирного пятна на бумаге после испарения растворителя процесс считают законченным. Можно использовать навеску, оставшуюся после определения влаги.
|
|
По окончании экстрагирования растворитель из приемной колбы отгоняют на водяной бане через холодильник (рис. 6.2), а оставшийся в приемной колбе жир высушивают до постоянной массы при 100-105 °С. Каждый раз после высушивания колбу с жиром охлаждают в эксикаторе 15 30 мин и взвешивают.
Содержание жира рассчитывают по формуле
х = (т1—т) 100/т0, (6.2)
где х – содержание жира, %; т1 – масса колбы с жиром, г; т – масса колбы, г; т0 – масса навески, г.
Рис. 9.1. Аппарат Сокслета 1 – приемная колба; 2 – экстрактор; 3 – холодильник; 4 – сифонная трубка; 5 – трубка | Рис. 9.2. Прибор для отгонки растворителя 1 – отгонная колба; 2 – холодильник; 3 – приемная колба; 4 – водяная баня |
Оборудование
1. Аппарат Сокслета
2. Прибор для отгонки растворителя
3. Электронные весы с ценой деления 0,001 г
Реактивы и материалы
1. Петролейный эфир
2. Дихлорэтан
9.2. Определение массовой доли ЗОЛЫ
Метод определения общего содержания минеральных веществ озолением.
|
|
Принцип метода. Метод основан на определении минеральной части продуктов, полученной после сжигания органических веществ.
Ход анализа.
Порядок выполнения работы. Фарфоровый тигель прокаливают в муфельной печи до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 ч прокаливания, последующие – через 30 мин. Масса считается постоянной, если разность между двумя взвешиваниями будет не более 0,0002 г.
Навеску исследуемого продукта (2—5 г) отвешивают с точностью до 0,002 г в прокаленный до постоянной массы тигель и помещают в муфельную печь для озоления. Во избежание потерь содержимое сжигают при слабом нагревании в закрытом тигле. Затем тигель приоткрывают и прокаливают при 600 650 °С в течение 1-2 ч.
Чтобы исключить спекание массы при прокаливании (в результате плавления фосфатов) рекомендуется к концу озоления после охлаждении тигля смочить золу водой или добавить несколько капель насыщенного раствора нитрата аммония или 30 %-ного раствора пероксида водорода, которые также являются катализаторами процесса. После выпаривания влаги пробы вновь прокаливают. Затем тигель с золой охлаждают в эксикаторе 35-40 мин и взвешивают. Прокаливание тигля с золой проводят до постоянной массы. При определении золы в топленом жире навеску образца помещают в тигель и на первом этапе озолення после расплавления жира в него погружают кусочек беззольного фильтра в виде фитиля, который затем зажигают.
Содержание золы рассчитывают по формуле
х = (т2— т) 100/(т1—т), (6.3)
где х – содержание золы. %; т2 – масса тигля с золой, г; т – масса тигля, г; т1 – масса тигля с навеской, г.
Рис.6.3. Общий вид муфельной печи | Рис. 6.4. Общий вид аппарата для определения золы |
Оборудование
1. Муфельная печь
2. Фарфоровые тигли
3. Электронные весы с ценой деления 0,0001 г
4. Термометры спиртовые с диапазоном измерения от 0 до 100 ºС
5. Пипетки вместимостью 1, 10 см3
6. Стеклянные трубки с оплавленными концами
7. Стеклянные палочки
Реактивы
1. 30%-ый раствор пероксида водорода
2. Нитрат аммония
Контрольные вопросы
- Определение массовой доли жира
- Определение массовой доли золы
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Антипова, Л.В. Методы исследования мяса и мясных продуктов / Л.В. Антипова, И.А. Глотова, И.А. Рогов. – М.: Колос, 2001. – 376 с.; ил.
2. Журавская, Н.К. Технохимический контроль производства мяса и мясопродуктов / Н.К. Журавская, Б.Е. Гутник, Н.А. Журавская. – М.: Колос, 1999. – 176 с.