Методика экспериментальных исследований

 

Стандартная экспериментальная установка включает обычный РЭМ или его просвечивающий аналог, систему сбора светового излучения и его вывода за пределы колонны микроскопа (коллекторная система), систему спектрального анализа КЛ-излучения (обычно монохроматор) и систему регистрации. Коллекторная система чаще всего является зеркально-линзовой и конструируется так, чтобы собрать световое излучение с объекта как можно полнее. В качестве детекторов светового излучения при работе в видимой области спектра используют фотоэлектронные умножители, а в ближней инфракрасной области — твердотельные фотодетекторы.

Обычные, наиболее распространенные режимы работы такой установки — регистрация КЛ-изображения объекта и регистрация спектра КЛ-излучения. В первом случае используется либо полный сигнал КЛ и излучение попадает на фотодетектор, минуя монохроматор, либо сигнал КЛ в фиксированном спектральном интервале, так называемый сигнал монохроматической КЛ, для получения которого КЛ-излучение перед попаданием на фотодетектор пропускается через соответствующим образом настроенный монохроматор. В этом режиме сканирование осуществляется электронным зондом по поверхности объекта. Во втором случае электронный зонд неподвижен и установлен на определенную, выбранную точку объекта, а монохроматор сканирует по заданному спектральному диапазону. Таким образом, получают спектр КЛ-излучения из данной точки объекта.

Первые работы по локальной катодолюминесценции выполнялись в рентгеновских микроанализаторах. Для сбора и вывода КЛ излучения использовался световой микроскоп, вмонтированный в камеру объекта (рис. 9). Регистрация проводилась с помощью ФЭУ: либо непосредственно на выходе светового микроскопа (интегральная КЛ), либо после прохода излучения через монохроматор (спектральная КЛ).

 

 

Если, кроме зеркал, использовались призмы и линзы светового микроскопа, то это ограничивало спектральный диапазон пропускаемого излучения видимой областью спектра. Интегральную (полную интенсивность излучения) КЛ можно регистрировать, устанавливая световод, подсоединенный к ФЭУ, или просто сами фотоприемники (например, из Ge и PbS) в непосредственной близости к объекту. Фотоприемники можно располагать и под образцом, если он достаточно тонкий. В этом случае реализуется метод КЛ «на просвет», что позволяет наблюдать структурные дефекты в толще материала. Другим способом вывода излучения КЛ из камеры объекта является использование параболического зеркала и фокусирующей линзы (рис. 10). Эффективность сбора КЛ излучения такой системы достигала 95%. Системы, использующие зеркала и линзы, являются сложными в юстировке. Однако в отличие от систем с гибким световодом (например, эллиптическое зеркало, в фокусах которого размещены объект и торец выводящего излучение световода (рис. 11)) они позволяют оптимальным образом завести излучение в щель монохроматора, использовав полностью его угловую апертуру.

 

 

 

Регистрация спектра при использовании монохроматоров происходит последовательно по спектральному диапазону. Применение оптических многоканальных анализаторов (ОМА) позволило перейти от последовательного накопления информации к одновременному по всему спектральному диапазону или по всем временным интервалам импульса релаксации КЛ.

 

В обоих случаях дисперсия излучения по спектру или по времени трансформировалась в пространственную дисперсию (в первом случае с помощью монохроматора с удаленной щелью на выходе, во втором — с помощью стрейк-камеры); далее эта пространственная картина одновременно считывалась ОМА и накапливалась в различных каналах многоканального анализатора одновременно. Это позволяет существенно сократить время регистрации информации и исключить влияние нестабильностей режима работы установки, которое может быть значительным при длительном времени последовательной регистрации.

В настоящее время, для исследования катодолюминесценции в растровом электронном микроскопе, более широкое распространение получили системы с использованием эллиптического зеркала. На рисунке 12 показана схема исследования CL-излучения с помощью эллипсоидального зеркала.

Во время эксперимента, исследуемая область образца, лежит в первом фокусе эллипсоида (фокусное расстояние f1). Достоинства этой схемы в том, что образец остается видимым для других детекторов, что позволяет проводить одновременно дополнительные измерения (например, EDX-анализ), без внесения каких-либо изменений в образце или в данной системе. Ограничения возникают только из-за определенной геометрии камеры СЭМ.

 

 

 

Излучаемый свет от образца отражается от зеркала и попадает на второй фокус системы (фокусное расстояние f2), проходя через окно в стенке камеры СЭМ без дополнительных оптических компонентов. Здесь сфокусированный пучок света попадает в монохроматор через входную щель (модели SEM-CL), или непосредственно на детектор CL-системы (модели SEM-CL View). В качестве детекторов могут применяться фотоэлектронные умножители или ПЗС матрицы. Весь оптический путь защищен от постороннего света. Зеркало в данной системе является подвижным.

Для регистрации КЛ излучения, и построения цветного изображения объекта используется схема с параболическим зеркалом, показанная на рис. 13.

 

 

 

Идея заключается в том, что спектр катодолюминесценции разделяется фильтрами на три цветовых канала. Каждый канал чувствителен к "своему" спектральному интервалу - красный (R), зеленый (G) и синий (B). Модуляцией яркости и оттенков цветов, с помощью трех соответствующих видеосигналов - R, G и B, можно создать цветное изображение люминесцирующего микрообъекта. Цветовой контраст можно использовать как микро характеристику материала, для отображения дефектов, измерения их плотности, анализа люминесценции центров и состава, проверки динамики процессов кристаллизации и участия примесей в процессе роста кристаллов и пленок и т.д.

Существует сравнительно новый, и хорошо исследованный вид люминесценции, с яркостью, в тысячи раз превышающей яркость других видов люминесценции - импульсная катодолюминесценция (ИКЛ). ИКЛ возбуждается при облучении диэлектриков наносекундными пучками электронов с энергией 100-200 кэВ при потоке импульсной мощности пучка более 10 МВт/см².

ИКЛ характеризуется следующими особенностями:

-возбуждение люминесценции осуществляется в воздухе при комнатной температуре без специальной подготовки образцов;

-в образцах не возникают необратимые дефекты;

-люминесценция имеет стабильный информативный спектр;

-высокая чувствительность к содержанию примесных ионов;

-возможность проведения анализа чистоты и дефектного состава образцов.

Направления исследований и применения эффекта ИКЛ:

-неразрушающий люминесцентный анализ;

-исследование механизмов миграции энергии возбуждения и трансформации примесных ионов;

-разработка и изготовление настольных автоматизированных импульсных катодолюминесцентных спектрографов.

Примером технической реализации прибора на основе эффекта ИКЛ является спектроанализатор «КЛАВИ». В кристаллах, стекле, керамике, порошке и жидкости люминесценция возбуждается электронным пучком длительностью 1,5 нс с энергией электронов 140-150 кэВ и током 0,3 кА. Область регистрируемого спектра люминесценции – 360 - 850 нм. Прибор отличается компактностью и малым уровнем электромагнитных помех, что делает возможным его интеграцию с комплексом компьютерной обработки спектров, оперативное развертывание и использование в нестационарных условиях.