С целью выявления оптимальных условий спектрографирования были изучены следующие соотношения BaTiO3 и угольного порошка: 1:0, 1:1, 1:2, 1:4, 1:5, 1:8, 1:10. Исследования проводили согласно методике эксперимента с эталоном № 1 (Ba:Ti=0,995) по 3 параллельных измерения каждого соотношения. Из таблицы 3.4.1, 3.4.2, 3.4.3 следует, что наиболее оптимальным условием является соотношение 1:10.Так как у Ba в данном соотношении более четкие линии и наиболее высокая воспроизводимость.
Таблица 3.4.1.
BaTiO3/ угольн. порошок | ΔSBa λ=3071,6 | (из 3 знач.) | ΔSTi λ=3385,9 | (из 3 знач.) | (из 3 знач.) |
1:0 | 0,61 0,39 0,44 | 0,48 | 1,20 0,69 0,99 | 0,96 | 0,50 |
1:1 | 0,83 0,58 0,70 | 0,70 | 1,41 1,11 1,06 | 1,19 | 0,59 |
1:2 | 0,82 0,82 0,73 | 0,79 | 1,49 1,29 1,37 | 1,38 | 0,57 |
1:4 | 0,64 0,74 0,62 | 0,67 | 1,23 1,12 1,06 | 1,14 | 0,59 |
1:5 | 0,87 0,88 0,72 | 0,82 | 1,25 1,40 1,39 | 1,35 | 0,61 |
1:8 | 0,63 0,55 0,56 | 0,58 | 1,30 1,33 1,31 | 1,31 | 0,44 |
1:10 | 0,64 0,64 0,73 | 0,67 | 1,26 1,34 1,16 | 1,25 | 0,54 |
Таблица 3.4.2.
BaTiO3/ угольн. порошок | ΔSBa λ=3071,6 | (из 3 знач.) | ΔSTi λ=3073,0 | (из 3 знач.) | (из 3 знач.) |
1:5 | 0,87 0,88 0,72 | 0,82 | 1,30 1,53 1,47 | 1,43 | 0,57 |
1:10 | 0,64 0,64 0,73 | 0,67 | 1,58 1,58 1,58 | 1,58 | 0,42 |
Таблица 3.4.3.
BaTiO3/ угольн. порошок | ΔSBa λ=3501,1 | (из 3 знач.) | ΔSTi λ=3385,9 | (из 3 знач.) | (из 3 знач.) |
1:5 | 1,45 1,35 1,08 | 1,29 | 1,25 1,40 1,39 | 1,35 | 0,96 |
1:10 | 0,87 0,82 0,94 | 0,88 | 1,26 1,34 1,16 | 1,25 | 0,71 |
Построение градуировочного графика зависимости почернения спектральных линий от различного соотношения Ba и Ti
Для исследования зависимости были рассмотрены уже известные эталоны:
№1 Ba:Ti=0,995
№2 Ba:Ti=0,974
№3 Ba:Ti=0,957
Определение проводили по разработанной методике. Использовали оптимальное соотношение BaTiO3 и угольного порошка 1:10. Проводили пять параллельных измерения каждой смеси. Использовали следующие длины волн:
Ba λ=3501,1
Ti λ=3385,9
Ba λ=3071,6
Ti λ=3073,0
Как следует из приведенных данных, наибольший наклон наблюдается у прямой, полученной для сопряженных гомологичных аналитических линий при длинах волн 3501,1(Ba) и 3385,9(Ti). Почернение выбранных аналитических линий в дальнейшем будем исследовать, добавляя в спектрографируемую смесь некоторые носители (известно что носителями на Ba является CaFи NaF, а на Ti – ZiF2 и NaCI+NaF) с целью получения более четко выраженной зависимости почернения спектральных линий от соотношения Ba:Ti.
Влияние спектрографического буфера NaF на соотношение Ba:Ti в титанате бария
Исследование зависимости NaF на соотношение Ba:Ti проводили аналогично пунктам 3.3, 3.4, 3.5, смешивая при оптимальном соотношении 1:10 соответственно: 0,1г BaTiO3, 0,1г NaF и 0,8г угольного порошка.