Проводят по ГОСТ 4389-72 "Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов".
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.
Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
Объем пробы воды для определения содержания сульфатов не должен быть менее 500 см3.
Весовой метод (арбитражный)
Сущность метода
Определение содержания сульфатов основано на осаждении в кислой среде ионов SO2-4 хлористым барием в виде сернокислого бария. Точность определения ±2 мг/дм3 SO2-4.
Аппаратура, материалы и реактивы соответствуют ГОСТ.
Проведение анализа
Качественная проба
В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0,5 см3 соляной кислоты (1: 5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см3 рабочего раствора сернокислого калия 1,6; 3,2; 6,4 см3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см3, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 см3 соляной кислоты (1: 5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы но 2 см3 5 % -ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.
|
|
Количественное определение
В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 200 см3 воды с таким расчетом, чтобы концентрация SO2-4 не превышала 25-30 мг в 100 см3 пробы. В случае необходимости воду разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в стакан добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и соляную кислоту (1:
1) до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и выпаривают до 50 см3. Дают отстояться раствору, при наличии мути или хлопьев фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента". Фильтр промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в стакане до 50 см3. В кипящий раствор при помешивании приливают 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком нагревают на горячей водяной бане. Когда раствор осветлится, проверяют полноту осаждения, прибавляя к прозрачному раствору 1-2 капли хлористого бария. Отсутствие мути указывает на полноту осаждения. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 1-2 ч на горячей водяной или песчаной бане и оставляют до следующего дня при комнатной температуре. На следующий день раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента", который рекомендуется предварительно промыть горячей дистиллированной водой.
|
|
Осадок BaSО4 несколько раз декантируют дистиллированной водой, отфильтровывая воду через беззольный фильтр "синяя лента", затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион. К пробе фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра.
Фильтр с осадком пометают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения, и затем прокаливают а муфеле при температуре, не превышающей 800°С, и доступе воздуха до получения осадка белого цвета. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вновь прокаливают до постоянной массы.
Подсчет результатов
Содержание сульфатов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где а - масса тигля с осадком, мг;
б - масса тигля, мг;
0,4115 - коэффициент для пересчета BaSО4 на SO2-4;
V - объем воды, взятый для определения, см3.