Експериментальні методи обробки результатів досліджень

Реферат

Дисципліна: фізика металів

”Вплив електронного і гама-опромінення на властивості сплавів заліза”

 

Вступ

 

1 Мета роботи і задачі дослідження

2 Теоретичні дані

3 Експериментальні методи обробки результатів досліджень

4 Результати досліджень впливу опромінення на магнітні характеристики вихідних та термооброблених MG-сплавів та їх часову стабільність

Висновки

Література

 

Вступ

Аморфні і нанокристалічні сплави на основі системи Fe-Si-B - перспективні магнітом’які матеріали. Вони набувають широкого застосування в якості індуктивних елементів електронної та електротехнічної апаратури. Аморфні феромагнетики простіші в отриманні, а за своїми технічними характеристиками не поступаються традиційним кристалічним матеріалам. Особливе місце належить аморфним сплавам на основі Fe-Si-В (типу Metglas), що характеризуються високими значеннями індукції насичення та магнітної проникності, низькими втратами на перемагнічування, великим питомим електроопором. Нанокристалічні металеві сплави на основі системи Fe-Si-B-Cu-Nb (типу Finemet) отримують шляхом часткової кристалізації аморфних стрічок. Однорідність їх аморфно-кристалічної структури з певним (близько 10 нм) розміром кристалів α-Fe(Si) досягається контрольованим легуванням сплаву міддю і ніобієм. За своїми гістерезисними характеристиками нанокристалічні сплави переважають не лише традиційні кристалічні магнітом’які матеріали (ферити, пермалої та сталі), але й аморфні. Завдяки відмінним магнітним властивостям аморфні і нанокристалічні сплави на основі системи Fe-Si-B використовують для виготовлення елементів електротехнічної апаратури (силових трансформаторів, малогабаритних трансформаторів, що працюють на середніх та високих частотах, дроселів). На сьогоднішій день практично відсутні літературні дані, що стосуються дослідження впливу опромінення на структуру і властивості аморфних і нанокристалічних сплавів даної системи. Дослідження впливу опромінення на властивості таких матеріалів є актуальним в двох аспектах. По-перше, актуальним є встановлення можливості використання радіаційної обробки, як методу контрольованого впливу на магнітні характеристики осердь та, відповідно, індуктивних елементів, виготовлених з аморфних і нанокристалічних сплавів. По-друге, необхідним є отримання експериментальних даних про динаміку змін магнітних характеристик таких індуктивних елементів приладів, що могли б працювати в умовах опромінення.

Дослідження впливу опромінення на властивості аморфних сплавів має не тільки прикладне значення. Аналіз наявних на сьогоднішній день експериментальних даних не дозволяє зробити однозначних висновків про вплив різних видів іонізуючої радіації на структуру і властивості аморфних та аморфно-кристалічних металевих сплавів. Найбільш неоднозначними є літературні дані, що стосуються впливу гама-опромінення на структуру і властивості аморфних металевих сплавів (АМС). Обмаль робіт, присвячених впливу електронного опромінення на структуру і властивості цих матеріалів. Зовсім не дослідженим залишається вплив електронного і гама-опромінення на аморфно-кристалічні металеві сплави. Тому актуальним є дослідження впливу саме цих видів іонізуючої радіації на структуру і властивості аморфних і нанокристалічних металевих сплавів. Встановлення механізмів впливу опромінення на атомну структуру цих матеріалів ускладнюється також через відсутність єдиної структурної моделі аморфного стану. Таким чином, вивчення впливу іонізуючої радіації на структуру і властивості аморфних і нанокристалічних сплавів має важливе значення для фізики неупорядкованих систем та радіаційної фізики аморфних металевих сплавів.

 

Мета роботи і задачі дослідження

 

Метою роботи є отримання експериментальних даних про вплив іонізуючого опромінення на структуру та магнітні властивості аморфних і нанокристалічних сплавів на основі системи Fe-Si-B, їх аналіз та встановлення основних механізмів цього впливу.

Основні задачі наукових досліджень:

1. Вивчення впливу електронного і гама-опромінення на динаміку змін структурних і магнітних характеристик аморфних сплавів системи Fe-Si-B та впливу гама-опромінення на динаміку змін магнітних характеристик нанокристалічних сплавів на основі системи Fe-Si-B-Nb-Сu.

2. Вивчення ролі легування аморфних сплавів Fe-Si-B нікелем і молібденом на характер впливу опромінення на термічну стабільність та динаміку змін їхніх структурних і магнітних характеристик.

3. Вивчення впливу попереднього опромінення на магнітні властивості аморфних і нанокристалічних сплавів на основі Fe-Si-B, та дослідження можливості використання опромінення в якості методу керованого впливу на магнітні характеристики цих матеріалів.

4. Вивчення впливу опромінення на часову стабільність магнітних характеристик магнітопроводів, виготовлених з аморфних і нанокристалічних сплавів на основі системи Fe-Si-B.

Теоретичні дані

Напрям та величина змін температури кристалізації, електричного опору, температури Кюрі, інших магнітних характеристик АМС під дією цих видів радіації істотно залежить від їх хімічних складів. Більш неоднозначними є літературні дані, що стосуються впливу електронного і γ-опромінення на структуру та властивості АМС. Обмаль робіт, присвячених впливу γ-опромінення на магнітні властивості аморфних феромагнетиків, а вплив електронного не досліджено зовсім. Відсутні також дані, що стосуються дослідження цих видів іонізуючої радіації на структуру і властивості нанокристалічних металевих сплавів.

На цій основі сформульована постановка задачі дослідження: дослідити вплив електронного і γ-опромінення на структуру та магнітні властивості аморфних та вплив γ-опромінення на магнітні властивості нанокристалічних сплавів на основі системи Fe-Si-B. Визначені конкретні експериментальні завдання.

Отримані результати є важливими як з точки зору фундаментальної науки, так і прикладної. Результати досліджень можуть бути використані в технології виготовлення магнітопроводів індуктивних елементів для керування їхніми характеристиками шляхом здійснення радіаційних обробок, а також для прогнозування змін характеристик аморфних і нанокристалічних сплавів, особливо, змін магнітних характеристик осердь індуктивних елементів, що виготовлені з цих матеріалів при їх експлуатації в реальних умовах радіаційної дії.

 

Експериментальні методи обробки результатів досліджень

 

Об’єктами дослідження були аморфні сплави (MG-сплави) двох базових систем Fe-Si₆B₁₄-(Ni, Mo) і Fe-Si₂B₁₆-(Ni, Mo), та нанокристалічні сплави (FM-сплави) - Fe-Si-B-Cu-Nb-Co. Хімічний склад (в ат. %) сплавів наведено в табл. 1.

 

Таблиця. 1

Сплав	Fe	Si	B	Ni	Mo	Сплав	Fe	Si	B	Cu	Nb	Co
MG-1	80	6	14			FM-1	73,5	13,5	9	1	3
MG-2	76,2	6	14	3,8		FM-2	73	15,8	7,2	1	3
MG-3	78,5	6	14	1	0,5	FM-6	73,6	15,8	7,2	1	2,4
MG-5	82	2	16			FM-9	72,2	16,6	6,4	1	2,25	1,55
MG-6	78	2	16	1	3	FM-10	71,25	16,4	7,7	1	2,1	1,55
MG-7	77,5	2	16	3,5	1	FM-11	70,05	16,4	9	1	2	1,55
MG-8	75,5	2	16	3,5	3	FM-12	71,8	17,3	6,4	1	1,95	1,55

 

Аморфні сплави отримувались методом спінінгування (надшвидкого охолодження розплаву) у вигляді тонких стрічок. Товщини стрічок, залежно від хімічного складу, становили від 20 до 38 мкм. Досліджувались як вихідні (не відпалені), так і відпалені в оптимальному, з точки зору магнітних властивостей, режимі (Т = 420 ⁰С, t = 15 хв) MG-сплави. FM-сплави отримувались шляхом проведення термообробки вихідних аморфних стрічок при Т = 520, 535 ⁰С протягом 0,5, 1 год. Нанокристалічні сплави являють собою однорідну аморфно-кристалічну структуру з розміром зерен близько 10 нм і часткою кристалічної фази близько 80 %. Зразки опромінювались електронами з енергією 1 МеВ (інтенсивність φ_е ≈ 10¹³ ел/(cм²с)) на ЛПЕ “Аргус” в ІФ НАН України, а також g-квантами ⁶⁰Со (φ_γ ≈ 10¹¹ і 10¹² g_кв/(см²с)) на установці MPX-g-25M в ІФ НАН України.

Вимірювання структурного фактора і частки кристалічної фази в MG-сплавах проводилось рентгено-дифракційним методом на дифрактометрі ДРОН-3. Температура Кюрі і температура кристалізації цих матеріалів визначались з термомагнітограм, що знімалися на вібромагнітометрі LDJ MODEL 9000-9500. Індукційно-безперервним методом та методом визначення фактора індуктивності проводились вимірювання магнітних характеристик (магнітної проникності μ, півширини динамічної петлі гістерезису H_c, індукції насичення B_s) кільцевидних магнітопроводів, виготовлених із MG- і FM-сплавів.представлено результати впливу електронного та γ-опромінення на структурний фактор вихідних (не відпалених) сплавів на основі Fe-Si-B, впливу електронного опромінення на температуру Кюрі та температуру кристалізації цих матеріалів та впливу електронного опромінення при кімнатній температурі на зміну частки кристалічної фази в аморфно-кристалічному сплаві Fe₈₀Si₆B₁₄.

Часткова кристалізація аморфного сплаву Fe₈₀Si₆B₁₄ здійснювалась шляхом проведення ізотермічних обробок зразків при температурі 420 ⁰С протягом 0,25 - 10 год. При цьому в аморфній матриці сплаву утворювались кристали, що займали до 11 об. %. Після електронного опромінення (Ф = 10¹⁷ ел/см² Т_зр ≤ 70 ⁰С) частка кристалічної фази Х_С в усіх цих зразках збільшилась. Привнесені опроміненням зміни Х_С виявились пропорційними до наявної частки кристалічної фази в зразках перед радіаційною обробкою. Відносна зміна частки кристалічної фази для всіх зразків є приблизно однаковою і становить 32 - 36 %. На цій основі показано, що радіаційно-стимульована кристалізація проходить за механізмом росту вже існуючих кристалів.

Наступні експериментальні дані відображають вплив радіації на структуру вихідних (не відпалених) аморфних сплавів на основі Fe-Si-B. В табл. 2. наведено результати впливу електронного опромінення (Ф = 2Ч10¹⁷ ел/см²) на висоту першого максимуму структурного фактора i(s₁) базових сплавів MG-1, MG-5 і легованих - MG-3, MG-8. Істотних змін інших параметрів структурного фактора внаслідок радіаційної обробки сплавів не виявлено. Видно, що більш суттєві зміни висоти першого максимуму структурного фактора спостерігаються в базових сплавах. Тобто, леговані нікелем і молібденом MG-сплави виявляються менш чутливими до дії електронного опромінення. Заслуговує на окрему увагу той факт, що незважаючи на невелику відмінність в хімічному складі, вплив опромінення на i(s₁) нелегованих сплавів MG-1 та MG-5 виявляється протилежним.

Висота першого максимуму структурного фактора сплаву MG-1 після радіаційної обробки зменшується, а MG-5 - збільшується. Це зумовило необхідність дослідження дозових залежностей характеристик сплавів.

 

Таблиця 2

Стан	Сплав	i(s1)	Сплав	i(s1)
вихідний	MG-1	3,65	MG-5	3,49
після опромінення		3,39		3,67
вихідний	MG-3	3,79	MG-8	3,74
після опромінення		3,82		3,80

 

Видно, що ця залежність має немонотонний характер. Збільшення висоти першого максимуму структурного фактора в АМС внаслідок дії іонізуючої радіації виявлено вперше. Такі зміни i(s₁) спостерігаються також при релаксуючій термообробці АМС. При цьому атомна структура сплавів стає більш однорідною, відбувається зменшення вільного об’єму, зняття внутрішніх напружень. Викликані опроміненням атомні зміщення можуть також приводити до таких структурних змін. Тому збільшення висоти першого максимуму структурного фактора в MG-сплавах може свідчити про радіаційно-стимульовану структурну релаксацію. Зменшення i(s₁) внаслідок дії радіації свідчить про розупорядкування структури сплаву. При цьому відбувається зменшення кількості кластерів, що за типом ближнього порядку (БП) належать до переважаючих [1]. Тобто, при взаємодії високоенергетичних електронів з атомною структурою аморфного сплаву відбувається руйнування хімічно упорядкованих атомних утворень з типом БП, що відповідає a-Fe(Si) та Fe₃B.

Якісно схожими виявились результати досліджень впливу γ-опромінення на структурний фактор цих же матеріалів. Показано, що радіаційна чутливість висоти першого максимуму структурного фактора легованих сплавів, як і при електронному опроміненні, значно нижча. А дозові залежності i(s₁) базових сплавів також немонотонні. Більше того, залежності висоти першого максимуму структурного фактора сплаву MG-1 від дози електронного і γ-опромінення виявились схожими. Це може свідчити про однаковість механізмів дії цих видів радіації на структуру АМС.

В табл. 3 наведено результати впливу електронного опромінення (Ф = 2´10¹⁷ел/см²) на температуру Кюрі Т_с та температури початку первинної Т_X1 та інтенсивної стадії первинної Т_X2 кристалізації MG-сплавів, що визначались з температурних залежностей їх намагніченості. При первинній кристалізації в структурі MG-сплавів виділяються кристали α-Fe(Si). Для легованих нікелем та молібденом сплавів MG-3 та MG-8 зміщення температур Кюрі та температур початку та інтенсивної стадії первинної кристалізації під дією електронного опромінення не виявлено. А вплив опромінення на Т_с сплавів MG-1 та MG-5 (табл. 3), як і на і(s₁) (табл. 2) виявляється протилежним. Для опроміненого сплаву MG-1 спостерігається зменшення Т_с на 7 ⁰С, а для MG-5 - збільшення на 18 ⁰С. Однак, викликані дією радіації зміни висоти першого максимуму структурного фактора і температури Кюрі MG-сплавів не корелюють між собою. Дозова залежність температури Кюрі аморфного сплаву MG-1 монотонна.

Ефекти впливу опромінення на температуру початку первинної кристалізації MG-сплавів виражені менш істотно (табл. 3). Для сплаву MG-1 спостерігається зменшення Т_Х1 сплаву на 5 ⁰С, а Т_Х1 сплаву MG-5 не змінюється. Температура інтенсивної стадії первинної кристалізації Т_Х2 помітно зростає (на 15 ⁰С) лише в сплаві MG-5. Залежності Т_Х1(Ф_е) і Т_Х2(Ф_е) сплаву MG-1 немонотонні.

 

Таблиця. 3

Сплав	Зразок	Тс, 0С	ТX1, 0С	ТX2, 0С
MG-1	Контрольний	386	410	492
	Опромінений	379	405	495
MG-3	Контрольний	369	423	495
	Опромінений	367	423	494
MG-5	Контрольний	340	370	450
	Опромінений	358	370	465
MG-8	Контрольний	252	375	461
	Опромінений	251	375	460

Це також свідчить про реалізацію кількох механізмів впливу опромінення на структуру сплавів. При цьому суттєвих змін зазнають кластери упорядковані за типом α-Fe.

Радіаційно-стимульовані структурні зміни в аморфних металевих сплавах пов’язані з дифузією атомів “легких” елементів, до яких в MG-сплавах належать атоми Si і B. Протилежні зміни Т_с в сплавах MG-1 і MG-5 під дією опромінення можуть свідчити про відмінність механізмів радіаційно-стимульованої дифузії атомів цих елементів [2]. Вважається, що В дифундує за міжвузловинним механізмом [3]. Тому збільшення Т_с в сплаві MG-5 згідно кривої Бете-Слейтера можна пов’язати з підсиленням обмінної взаємодії внаслідок збільшення відстаней між атомами заліза [3, 4]. Атоми кремнію відіграють роль елементів заміщення. Тому викликане опроміненням зменшення Т_с сплаву MG-1, що має вищу концентрацію атомів цього елементу, може бути спричинене зміною кількості координацій Fe-Fe [3].

Незмінність Т_Х1 сплаву MG-5 означає, що радіаційно-стимульована дифузія В не виявляє істотного впливу на процес зародження кристалів. Істотне збільшення Т_Х2 може свідчити про те, дифузія атомів цього елемента до зародків кристалічної фази призводить до затримки процесу росту кристалів. Зменшення Т_Х1 сплаву MG-1 може свідчити про те, що радіаційно-стимульована дифузія Si стимулює процес зародкоутворення. Розчинність цього елемента в α-Fe може бути причиною меншого впливу опромінення на Т_Х2 сплаву MG-1. Тому, ймовірно, стимульована опроміненням дифузія Si не виявляє істотного впливу на ріст кристалів.

Менша чутливість структурного фактора, температури Кюрі, температури кристалізації легованих нікелем і молібденом MG-сплавів до дії опромінення свідчить про більшу радіаційну стійкість їх БП. Ймовірно, наявність атомів нікелю і молібдену в структурі цих матеріалів приводить до зменшення радіаційно-стимульованої дифузії Si і В.