В качестве титранта в методе Фольгарда используется раствор тиоцианата аммония. Способ титрования – обратное. Определение основано на осаждении бромид-ионов избытком титрованного раствора нитрата серебра в азотнокислой среде, не прореагировавшая часть которого оттитровывается раствором тиоцианата аммония. Конечная точка титрования фиксируется с помощью комплексообразующего индикатора -железоаммонийных квасцов. Реакции, лежащие в основе определения:
KBr + AgNO3 ® AgBr¯ + KNO3
изб.
AgNO3 + NH4SCN ® AgSCN¯ + NH4NO3
FeNH4(SO4)2 + 3NH4SCN ® Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
fэк(KBr) = 1; Mэк(KBr) = M(KBr) = 119,0 г/моль
Методика определения:
1. Рассчитывают навеску препарата, принимая во внимание, что последний содержит не более 10 % примесей и отбор пробы для титрования проводится способом пипетирования (Vм.к. = 100 мл, Vпип. = 10 мл):
Cэк(AgNO3)* Vбюр.(AgNO3 ) * Mэк(KBr) *Vм.к.*100 %
а = -----------------------------------------------------------------
1000 * Vпип.* 90
|
|
Cэк(AgNO3)» 0,02 моль/л
Vбюр(AgNO3 на реакцию с KBr )»10 мл
0,02*10*119*100*100 2,38
а = ------------------------------- = --------» 0,26 г
1000 * 10 * 90 9
2. Навеску препарата 0,26 г взвешивают на технических весах, пересыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах. Навеску из бюкса, через сухую воронку, количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Взвешивают пустой бюкс и определяют величину взятой навески препарата.
3. Бюретку заполняют титрованным раствором тиоцианата аммония.
4. В колбу для титрования отмеряют пипеткой 10 мл анализируемого раствора, добавляют 5 мл раствора азотной кислоты; избыток титрованного раствора нитрата серебра 15,00 мл – отмеряют точно из общей бюретки; перемешивают, добавляют 1 мл индикатора - насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют рабочим титрованным раствором тиоцианата аммония до красноватой окраски раствора.
5. По результатам 3-5 титрований аликвотной части раствора анализируемого препарата рассчитывают массовую долю бромида калия (%):
[Cэк(AgNO3)*V(AgNO3 ) - Cэк(NH4CNS)*Vбюр(NH4CNS)]
w(KBr) = -------------------------------------------------------------------*
1000
MЭ (KBr) * Vм.к.
* ------------------------ * 100 % (%)
. а(препарата) * Vпип
6. Проводят статистическую обработку не менее 7 результатов, установив доверительный интервал содержания бромида калия в препарате.
|
|
УИРС: Определение массовой доли калия йодида в препарате «Раствор йода спиртовой 5 %»
Состав: йода 50 г
калий йодида 20 г
воды и спирта 95 % поровну до 1 л
Методика: 2 мл препарата помещают в коническую колбу емкостью 200 мл с притертой пробкой и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (без индикатора). 1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,01269 г йода.
К полученному раствору прибавляют 25 мл воды, 2 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель эозината натрия и титруют 0,1 М раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой в розовую. Разность между количеством миллилитров раствора нитрата серебра и количеством миллилитров раствора тиосульфата натрия рассчитывают на йодид калия. 1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г калия йодида.