Актуальность изучаемой темы
Теоретические знания и практические навыки по данной теме необходимы для изучения профильных дисциплин – фармацевтической химии, фармакогнозии, токсикологической химии.
Йодометрия – фармакопейный метод, используемый для количественного анализа лекарственных препаратов, таких как - тиосульфат натрия, кофеин, анальгин, фурацилин. В фармакогнозии йодное число в лекарственном растительном сырье также определяют методом окислительно-восстановительного титрования, а именно – методом йодометрии.
Практическое выполнение темы:
ЗАНЯТИЕ 11
Лабораторная работа № 1
Приготовление рабочего раствора
Тиосульфата натрия
Исходя из объема работы, потребуется 500 мл раствора тиосульфата натрия с Сэк=0,02 моль/л. Исходный раствор тиосульфата натрия с w(Na2S2O3)=10 % (r = 1, 03 г/мл) готовится за 7-10 дней до использования (Почему?). Расчет необходимого объема исходного раствора тиосульфата натрия ведут по формуле:
|
|
w(Na2S2O3*5H2O) * r * 1000
V(Na2S2O3*5H2O) = ---------------------------------------
100 * Mэк(Na2S2O3*5H2O)
Mэк(Na2S2O3*5H2O)= M(Na2S2O3*5H2O) = 248,21 г/моль
10 * 1,03 * 1000
V(Na2S2O3*5H2O) = -----------------------» 25 мл
100 * 248,21
Методика приготовления: С помощью цилиндра отмеривают 25 мл 10% раствора тиосульфата натрия в склянку на 500 мл. Доводят объем дистиллированной водой до 500 мл, закрывают пробкой, тщательно перемешивают. Склянку снабжают этикеткой, где указывают: наименование раствора; Ф.И.О. студента; дату приготовления.
Лабораторная работа № 2
Приготовление стандартного раствора
Дихромата калия
Стандартизацию рабочего раствора тиосульфата натрия проводят по дихромату калия, используя вариант заместительного титрования. В качестве вспомогательного раствора используют 10 % раствор йодида калия. Определение ведут в сернокислой среде. В основе определения лежат реакции:
K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 ® Cr2(SO4)3 + 3I2 + 4K2SO4 + 7H2O
1 Cr2O72- + 14H+ + 6ē ® 2Cr3+ + 7H2O
3 2J- - 2ē ® J2
I2 + 2Na2S2O3 ® 2NaI + Na2S4O6
1 I2 + 2ē ® 2I-
1 2S2O32- - 2ē ® S4O62-
Mэr(K2Cr2O7) = 1/6 M(K2Cr2O7) = 49,03 г/моль
Для приготовления стандартного раствора используют мерную колбу на 250 мл. Расчет навески бихромата калия ведут исходя из его требуемой концентрации Сэк(K2Cr2O7) = 0,04 моль/л:
a(K2Cr2O7) = Сэк(K2Cr2O7) * Vм.к* Mэк(K2Cr2O7) =
|
|
0,04 * 0,25 * 49,03» 0,49 г
Методика приготовления: Рассчитанную навеску дихромата калия отвешивают на аптечных весах, пересыпают в бюкс и взвешивают на аналитических весах. Аккуратно переносят навеску в мерную колбу на 250 мл, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Взвешивают пустой бюкс и определяют величину точной навески дихромата калия.
Лабораторная работа № 3
Стандартизация рабочего раствора