Для измерения активности ионов NO3 в водных растворах используют в качестве индикаторного электрода мембранный нитратселективный электрод марки ЭМ - NO3 - 01 в паре с любым вспомогательным электродом. В качестве вспомогательного электрода обычно применяют хлоридсеребряный. Регистрирующий разность потенциалов прибор - любой высокоомный рН-метр-милливольтметр, мономер типа ЭВ-74 или специальный нитратомер.
Анализируемый раствор не должен образовывать пленок и осадков на мембране электрода. Определению нитратов мешают значительные количества иодидов и бромидов.
Расчет концентрации нитратов можно выполнять методом градуировочного графика или, проведя настройку (калибровку) нитратомера, сразу снимать показания значений концентраций нитратов по шкале прибора.
Выполнение работы с использованием градуировочного графика.
Приборы и реактивы:
. Иономер или нитратомер.
. Нитратселективный электрод.
. Хлоридсеребряный электрод сравнения.
. Мерные колбы на 250 мл, 100 мл.
|
|
. Пипетки мерные на 10 мл, 25 мл.
. Стаканы вместимостью 100 мл.
. Нитрат калия «х. ч.» (ГОСТ 4217-77)
. Раствор сульфата калия, 1М.
Выполнение анализа.
Приготовление стандартных (градуировочных) растворов:
1.1. 1М раствор KNО3: кристаллический KNО3 предварительно просушиваем при 106-110°С до постоянной массы. Навеску 2,5275 г взвешиваем на аналитических весах, переносим в мерную колбу на 250 мл, после растворения доводим до метки дистиллированной водой.
1.2.10-1 М раствор KNО3: навеску KNО3 взвешиваем на аналитических весах и растворяем в 100 мл дистиллированной водой.
-2 М раствор KNО3: пипеткой отбираем 10 мл 10-1М раствора KNО3в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.
-3 М раствор KNО3: пипеткой отбираем 10 мл 10-2М раствора KNО3 в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.
-4M раствор KNО3: пипеткой отбираем 10 мл 10-3М раствора KNО3 в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.
-5 М раствор KNО3: пипеткой отбираем 10 мл 10-4М раствора KNО3KNО3в мерную колбу на 100 мл, доводим до метки дистиллированной водой.
Построение градуировочного графика.
мл каждого стандартного (градуировочного) раствора, начиная с раствора наименьшей концентрации (10-4М), переносим в стакан емкостью 100 мл, погружаем электроды.
Перед погружением электродов в первый градуировочный раствор их промывают три раза дистиллированной водой при интенсивном перемешивании в течение 5 минут. Затем электрод дважды промываем градуировочным раствором, с которого предусмотрено начать калибровку. При переходе к раствору большей концентрации электроды промываем этим раствором.
|
|
Так как из вспомогательного электрода в анализируемый раствор попадает определенное количество насыщенного раствора хлорид калия, изменяется ионная сила раствора. Это может увеличить погрешность в измерении концентрации растворов. Поэтому необходимо избежать длительного времени установления потенциала электрода в анализируемом растворе.
Максимальное время установления потенциала электрода не должно превышать двух минут.
По этой же причине объем анализируемой пробы не должен быть меньше 50 мл.
Результаты измерений записываем в таблицу:
С моль/л | 10-4 | 10-3 | 10-2 | 10-1 |
рС | 4,00 | 3,00 | 2,00 | 1,00 |
Е, мВ х 100 | 3,76 | 3,34 | 2,48 | 0,54 |
Строим градуировочный график Е, мВ х 100 - рС (NО3).
Допустимое отклонение точек от прямой, характеризующее электродную функцию, не должно превышать 6 мВ.
Отбираем мерной пипеткой 50 мл анализируемого раствора, переносим в стакан на 100 мл, погружаем электроды, предварительно промытые дистиллированной водой, включаем магнитную мешалку на 2-3 минуты. Раствор выливаем. Промывание электродов исследуемым раствором повторяем 2 раза. И лишь в третьей порции исследуемого раствора измеряем ЭДС (Е).
Обработка результатов.
Используя градуировочный график, Е = f (рС) по величине Е находим значение рС(NО3), а по нему - концентрацию нитратов в растворе (С(NО3), моль/л). Содержание нитрата в исследуемом растворе (мг/л) рассчитываем по формуле:
= C*M * 1000,
Где: С - концентрация нитратов, определенная по градуировочному графику, моль/л;
М - молярная масса нитрата (62 г/моль).
Ер.в.*100, мВ = 2,3 = 3,22 Сх = 10-3,22=0,6*0,001= 0,6*0,001*62* 1000 = 37,2мг/л
Вывод: Из результатов проведенного нами исследования видно, что концентрация нитратов в исследуемой пробе воды составляет 37,2 мг/л, т.е. не превышает 40 мг/л и соответствует ГОСТ 18826-73 и ГОСТ 4192-82.