2020-06-12
149
Реактивы:
1.Параформ.
Ход работы.
В сухую пробирку поместите 1 лопаточку параформа и нагрейте пробирку. В верхней ее части появится налет, т.к. при нагревании параформ деполимеризуется и превращается в газ, в верхней части пробирки происходит снова полимеризация с образованием параформ:
(CH2O)n n CH2O
ОСАЖДЕНИЕ БЕЛКОВЫХ ТЕЛ ФОРМАЛИНОМ
Реактивы:
1. Белок (желатин или куриный белок).
2. Формалин.
Ход работы.
Налейте в пробирку 0,5 мл. раствора белка и прибавьте несколько капель формалина. Перемешайте – происходит денатурация белка под действием формалина.
ЙОДОФОРМНАЯ ПРОБА НА АЦЕТОН
Реактивы:
1. Раствор иода в растворе иодида калия.
2. 2 н раствор гидроксид натрия.
3. Водный раствор ацетона.
4. Этиловый спирт.
Ход работы.
А) Поместите в пробирку 1 каплю раствора иода в растворе иодида калия и добавляйте почти до обесцвечивания 2 н раствор NaOH. К обесцвеченному раствору добавьте пипеткой 1 каплю водного раствора ацетона. Немедленно без нагревания выпадает желтовато-белый осадок с характерным запахом иодоформа.
|
|
|
Б) Поместите в пробирку 1 каплю этилового спирта, 3 капли раствора иода в растворе иодида калия и встряхивайте смесь с 1-2 каплями 2 н раствора NaOH почти до обесцвечивания раствора. Уже при слабом подогревании, даже от тепла руки, появится желтоватая муть с характерным очень стойким запахом иодоформа.
ЦВЕТНАЯ РЕАКЦИЯ НА АЦЕТОН С НИТРОПРУССИДОМ НАТРИЯ
Реактивы:
1. 0,5 н. раствор нитропруссида натрия.
2. Дист. вода.
3. 2н раствор. NaOH.
4. Этиловый спирт.
5. Ацетон водный раствор.
Ход работы.
Поместите в пробирку 1 каплю 0,5 н. раствора нитропруссида натрия Na2[Fе(СN)5(NО)], 5 капель воды и 1 каплю водного раствора ацетона. При добавлении 1 капли 2 н. раствора NaOH появляется красное окрашивание, которое от добавления 1 капли 2 н. раствора СН3СООН усиливается, принимая вишнево-красный оттенок.
Эта реакция широко применяется в клинической практике для открытия ацетона в моче (при сахарном диабете).
Лабораторная работа
Синтез бензимидазола
Реактивы:
1. о-фенилендиамин-5,4 г.
2. 90%-ная муравьиная кислота-3,2 мл.
3. 10%-ный раствор NaOH.
4. Уголь активированный.
Ход работы.
В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и закрепленную в штативе, помещают 5,4 г о-фенилендиамина и добавляют 3,2 мл муравьиной кислоты.
Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течении 2 часов. Содержимое колбы выливают в стакан на 100 мл для охлаждения до комнатной температуры. Затем в охлажденный раствор медленно приливают 10%-ный раствор едкого натра, пока смесь не станет чуть щелочной на лакмус.
|
|
|
Колбу и продукт промывают ледяной водой около 15 мл и затем подвергают очистки без предварительной сушки. Бензимидазол растворяют в 100 мл кипящей воды в стакане ёмкостью 0,3 л. Далее жидкость охлаждают до 10-25 оС, бензимидазол отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают 10 мл холодной воды.
Бесцветный продукт (бензимидазол) сушат при 100 оС. Температура плавления:170-172 оС.
Лабораторная работа № 12
Очистка п-нитрофенола методом перекристаллизации
Реактивы:
1. п -нитрофенол.
2. Активированный уголь.
3. Дистиллированная вода.
Ход работы.
В стакан или плоскодонную колбу емкостью 200- 250 мл помещают 7 г п -нитрофенола, 100 мл воды и нагревают смесь до начала кипения, при этом вещество должно полностью раствориться. Затем в раствор добавляют небольшое количество активированного угля и кипятят в течении 5-7 минут. Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат быстро охлаждают погружением сосуда в холодную воду. Выделившееся вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.
Температура плавления очищенного продукта:114о С.
Лабораторная работа № 13
Очистка 2.4-динитрофенола методом перекристаллизации
Реактивы:
1. 2,4-динитрофенол.
2. Активированный уголь.
3. Дистиллированная вода.
4. Гидроксид натрия.
Ход работы.
Приготовить 200 мл 1 М раствора NaOH.
Взвесить 7 г 2,4-динитрофенола и растворить его в горячем 1М растворе NaOH, добавить 16% активированного угля, и нагревают до кипения. Через 5-10 мин активированный уголь отделяют фильтрованием. Фильтрат охлаждают, подкисляют соляной кислотой до рН 2- 3. Выделившиеся светло-желтые кристаллы отделяют от раствора вакуум - фильтрованием и сушат. После очистки выход составил 80% от массы продукта, взятого на перекристаллизацию.
Температура плавления очищенного продукта: 114-115°C.
Лабораторная работа №14
Синтез 2.4-динитрофенилацетата
Реактивы:
1Динитрофенол – 9,2 г (0,05М).
2. Уксусный ангидрид-6,12 мл (0,06М).
3. Серная кислота- 2 капли.
Ход работы.
В двугорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником и термометром загружают указанное количество динитрофенола и уксусного ангидрида.
Реакционную смесь медленно нагревают на воздушной бане до получения однородной жидкой массы. Температура при этом не должна превышать 60 0С. В реакционную смесь добавляют две капли концентрированной серной кислоты (температура при этом повышается) и продолжают нагревание поддерживая температуру в интервале 88-92 0С в течении 3,5 часов.
Полученную смесь охлаждают до комнатной температуры, а затем вливают в ледяную воду (0,5 л) при интенсивном перемешивании с помощью стеклянной палочки. Спустя 2-5 минуты вливаемая жидкость превращается в тестообразную массу, затем затвердевает. Образовавшийся конгломерат измельчают стеклянной палочкой и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок на воронке промывают ледяной водой (150 мл), измельчают и высушивают на воронке и перекристаллизовывают из этилового спирта.
Температура плавления:72 оС.
Лабораторная работа №15
