Методы контроля качества средства

8.1 По показателям качества средство должно соответствовать показателям и нормам, установленным в технических условиях ТУ 9392-011-12614836-2009 и указанным в таблице 13.

Таблица 13 – Показатели и нормы средства «ЮниДез»

Наименование показателя	Норма
1 Внешний вид и запах	Прозрачная жидкость от бесцветной до желтоватой с характерным запахом. Допускается незначительный осадок.
2 Плотность при 20 0С, г/см3	0,980 – 1,020
3 Водородный показатель (рН) при 20 0С	9 – 11
4 Массовая доля ЧАС (алкилдиметилбензил аммоний хлорида и дидецилдиметиламмоний хлорида), %	14,5 – 16,5
5 Массовая доля N,N-бис(3-аминопропил)-додециламина, %	1,7 - 2,3

 

8.1 Определение внешнего вида и запаха

Внешний вид оценивают просмотром средства в количестве 25-30 см³ в стакане из бесцветного стекла. Запах определяют органолептически.

 

 

8.2 Определение плотности средства

Плотность средства определяют при 20^оС с помощью ареометра или пикнометра.

8.3 Определение водородного показателя (рН)

Водородный показатель определяют потенциометрическим методом на иономере любого типа в соответствии с инструкцией к прибору.

 

8.4 Определение массовой доли ЧАС

Массовую долю ЧАС - алкилдиметилбензиламмоний хлорида и дидецилдиметиламмоний хлорида в средстве определяют методом двухфазного титрования. Титрование проводят анионным стандартным раствором (натрий додецил-сульфат) при добавлении сульфатно-карбонатного буфера (рН 11) в присутствии анионного красителя (бромфеноловый синий). Титрование проводится в двухфазной системе - вода и хлороформ. Алкилдиметилбензиламмоний хлорид и дидецилдиметиламмоний хлорид титруются суммарно.

8.4.1 Средства измерений, реактивы, растворы

Весы лабораторные высокого (2) класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см³; 100 см³; 500 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 0,1; 10 см³.

Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 см³.

Колбы для титрования типа О (остродонные) по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой, вместимостью 250 см³.

Натрий додецилсульфат (САS № 151-21-3, марка “Ультра для молекулярной биологии”, >99,0%), импорт.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 ч.д.а.

Натрий сернокислый ГОСТ 4166 ч.д.а.

Бромфеноловый синий по ТУ 6-09-5427-90 (индикатор); 0,1 % раствор.

Хлороформ по ГОСТ 20015 ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.4.2 Подготовка к анализу

Приготовление 0,004 М стандартного раствора натрий додецилсульфата: в мерной колбе вместимостью 500 см³ растворяют в воде 0,5777 г натрий додецилсульфата, добавляют воду до калибровочной метки и тщательно перемешивают.

Приготовление буферного раствора с рН 11: 3,5 г натрия углекислого и 50 г натрия сернокислого растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см³, добавляют воду до калибровочной метки и перемешивают.

Приготовление 0,1% раствора бромфенолового синего: в мерной колбе вместимостью 50 см³  растворяют в воде 0,05г бромфенолового синего, добавляют воду до калибровочной метки и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте.

8.4.3 Проведение анализа

Около 1,5 г средства, взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют воду до калибровочной метки и перемешивают. В колбу для титрования дозируют с помощью пипетки 5 см³ приготовленного раствора, приливают последовательно 15 см³ хлороформа, 25 см³ буферного раствора, 0,05 см³ раствора индикатора и проводят титрование раствором натрий додецилсульфата молярной концентрации точно с (С₁₂Н₂₅SO₄Na)= 0,004 моль/ дм³. После прибавления каждой порции раствора натрий додецилсульфата колбу закрывают пробкой и сильно встряхивают. Титрование проводят до обесцвечивания нижнего (хлороформного) слоя, при этом верхний (водный) слой приобретает серо-сиреневый цвет.

8.4.4 Обработка результатов

Массовую долю ЧАС в средстве (Х_ЧАС, %) вычисляют по формуле:

 

Х_ЧАС = 0,001431 _* V_{1 *} V_{2 *} 100 / V_{3 *} m

 

где 0,001431 – масса смеси ЧАС (алкилдиметилбензиламмоний хлорида

                     и дидецилдиметиламмоний хлорида), которая

                     нейтрализуется 1 см³ раствора натрий додецилсульфата

                     молярной концентрации точно с (С₁₂Н₂₅SO₄Na) =0,004

                     моль/ дм³;

            V₁ – объем раствора натрий додецилсульфата молярной

                    концентрации точно с (С₁₂Н₂₅SO₄Na)=0,004 моль/ дм³,

                    израсходованный на титрование, см³;

           V₂  – объем раствора средства, см³;

            V₃ – объем раствора средства, взятый на титрование, см³;

             m – масса средства, взятая на анализ, г.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допустимое расхождение, равное 0,2%.

 

8.5 Определение массовой доли N,N-бис(3-аминопропил)додециламина

Массовую долю N,N-бис(3-аминопропил)додециламина в средстве определяют с применением кислотно-основного титрования в присутствии индикатора бромтимолового синего.

8.5.1 Приборы, реактивы, растворы

Весы лабораторные высокого (2) класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г.

Пипетка по ГОСТ 29169 вместимостью 1 см³.

Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Кислота соляная стандарт-титр 0,1 н по ТУ 6-09-2540-72; 0,1 н водный раствор.

Бромтимоловый синий по ТУ 6-09-2086-77; 0,1 % раствор в 95 % этиловом спирте (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.5.2 Проведение анализа

Около 3 г средства, взвешенного с точностью до четвертого десятичного

знака, вносят в колбу для титрования, приливают 30 см³ воды, 0,5 см³ раствора индикатора и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно с (НС1) = 0,1 н до перехода окраски от синей до зеленовато-желтой. Титрующий раствор прибавляют порциями по 1 мл, а конце титрования – по 0,1 мл.

8.5.3 Обработка результатов

Массовую долю N,N-бис(3-аминопропил)додециламина в средстве (Х, %) вычисляют по формуле:

 

Х = 0,009985 _* V _* 100 / m

 

где 0,009985 –  масса N,N-бис(3-аминопропил)додециламина,

                      нейтрализуемая 1 см³ раствора соляной кислоты

                      концентрации точно с (НС1) = 0,1 н, г;

                     V₁ – объем раствора соляной кислоты концентрации точно

                             с (НС1) = 0,1н, израсходованный на титрование, мл;

     m – масса средства, взятая на анализ, г.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,1%.