Определение азота окислением навески угля

В пробирку отвешивают около 1 г аналитической пробы угля. Из пробирки навеску пересыпают в круглодонную колбу емкостью 250 - 300 мл, после чего пробирку взвешивают вновь, точно определяя вес пробы.

В колбу приливают 20 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см³), добавляют 10 г сернокислого калия и 0,1 г сернокислой меди (катализатор). Колбу закрывают стеклянной грушевидной пробкой и на штативе укрепляют над плиткой или баней так, чтобы дно колбы не касалось нагревательного прибора, и постепенно, усиливая нагрев, доводят содержимое колбы до кипения. Работу ведут в вытяжном шкафу, наблюдая, чтобы из колбы не было выбросов пены.

Через 3 - 4 ч, когда зеленоватая жидкость сделается прозрачной, раствор в колбе охлаждают, добавляют к нему 100 мл дистиллированной воды (которой ополаскивают пробку) и переливают все в литровую плоскодонную колбу, где объем жидкости (включая воду для ополаскивания) доводят до 300,мл. Колбу закрывают резиновой пробкой, через которую проходят трубки от делительной воронки, наполненной 40%-ным раствором едкого кали (или едкого натра), и от стеклянного шарика, присоединяемого к водяному холодильнику, нижний конец которого погружен на 1 см в точно отмеренную 0,1 и. серную кислоту, налитую в коническую колбу в количестве 30 мл и долитую до 50 мл дистиллированной водой. Схема такой установки показана на рис. 19.

Рис. 19. Установка для определения содержания азота: 1 – колба; 2 – насадка Кьельдаля; 3 – воронка; 4 – холодильник; 5 – трубка с шариковым расширением; 6 – коническая колба; 7 - плитка

В колбу с раствором бросают 2 - 3 кусочка гранулированного цинка, быстро ее закрывают и добавляют в нее из делительной воронки 90 мл раствора едкого кали (или 70 мл едкого натра). Содержимое колбы кипятят до тех пор, пока примерно половина всей жидкости не перейдет в коническую колбу, после чего последнюю отключают, обмывают конец трубки от холодильника дистиллированной водой и оттитровывают избыток серной кислоты 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Содержание азота в аналитической пробе угля вычисляют по формуле

N^a = 0,0014´100´(30 - V)/G, %,

где 0,0014 - количество азота (г), соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора серной кислоты;

30 - количество раствора серной кислоты, залитое в коническую колбу, мл;

V - количество раствора едкого натра, израсходованного на оттитрование избытка серной кислоты, мл;

G - навеска угля, г.

В применяемых реактивах должно быть проведено (этим же методом) контрольное испытание на отсутствие азота.

глава 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПЕКАЕМОСТИ И КОКСУЕМОСТИ УГЛЕИ