Термический анализ

Для определения температур, при которых устанавливается равновесие между кристаллическими и жидкими фазами существует несколько физико – химических методов. Наиболее распространенным является метод термического анализа, при этом:

1). для прозрачных компонентов (и систем) при средних температурах можно использовать визуальное наблюдение за раствором, целью которого является нахождение температуры, при которой появляются первые кристаллы (или исчезают последние кристаллы) твердой фазы;

2). для систем, содержащих вещества непрозрачные или плавящиеся при высоких температурах, применяют метод, основанный на наблюдении за изменением температуры системы при равномерном её охлаждении или нагревании. Температура измеряется с помощью кварцевых термометров и термопар.

Пример. В сосуд (тигель) с расплавом погружают термопару и при охлаждении системы записывают температуру через определённые промежутки времени t. Пока расплав при охлаждении остается жидким, температура понижается равномерно. Когда начинается его кристаллизация, падение температуры прекратится и на кривой появляется горизонтальный участок (теплота кристаллизации компенсирует потери теплоты при охлаждении). После кристаллизации температура вновь постепенно понижается. Так получают кривые охлаждения (Т – t), на основе которых строятся диаграммы состояния (рис. 19).

Рис. 19. Построение диаграммы состояния простой двухкомпонентной системы.

Перегиб на кривой 1 в точке t ₁ соответствует началу образования кристаллов А, далее следует охлаждение до точки эвтектики, где кристаллизуются оба компонента. Диаграммы состояния позволяют судить о внутренней структуре сплавов, об образовании соединений между компонентами, а также используются для определения рациональных способов выделения из смесей отдельных компонентов.