Измерение аналитического сигнала

Классификация инструментальных методов анализа

Классификация методов аналитической химии по принципу получения аналитического сигнала

Получение аналитического сигнала

Для получения аналитического сигнала используют:

§ химические реакции различных типов (кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования);

§ различные процессы (осаждение, растворение, экстракция);

§ различные свойства анализируемых веществ или продуктов реакции (химические, физические, биологические).

Таким образом, в аналитической химии используются все возможности для получения информации о составе вещества, поэтому для современной аналитической химии характерно большое разнообразие методов анализа.

В зависимости от принципа получения АС все методы аналитической химии делятся на 3 основные группы (рис. 1).

1. Химические методы анализа основаны на использовании химических реакций. При этом проводят реакцию, а затем наблюдают аналитический эффект или измеряют аналитический сигнал.

2. Физические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, зависящих от химического состава. При этом наблюдение аналитического эффекта или измерение аналитического сигнала выполняют непосредственно с анализируемым веществом. Химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. Основной упор делают на измерение АС.

3. Биологические методы анализа основаны на измерении интенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества анализируемого вещества – аминокислоты, фермента, витамина и т. п. Об интенсивности роста судят по числу выросших колоний или их диаметру.

Кроме того, различают ещё 3 группы комбинированных (переходных) методов анализа (рис. 1).

1. Физико-химические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, которые появляются или изменяются в результате химических реакций. При этом сначала проводят реакцию, а затем измеряют физическое свойство продукта реакции или используют измерение физического свойства в ходе реакции для установления конечной точки титрования.

2. В биофизических методах анализа об интенсивности роста колоний микроорганизмов судят по интенсивности помутнения среды, что можно определить с помощью нефелометрии.

3. В биохимических методах анализа об интенсивности роста колоний микроорганизмов судят по количеству образовавшейся молочной кислоты (определяется титриметрически), высушенной массе выросших микроорганизмов (определяется гравиметрически).

Химические методы анализаиначе называют классическими, а физические и физико-химические методы анализа – инструментальными, т. к. проведение анализа с привлечением этих методов невозможно без использования измерительной аппаратуры.

Инструментальные методы анализа – это основные методы современной аналитической химии.

Рис. 1. Классификация методов аналитической химии по принципу
получения аналитического сигнала

Наибольшее значение имеют следующие группы инструментальных методов анализа (рис. 2).

Рис. 2. Классификация инструментальных методов анализа

§ Спектральные и другие оптические методы анализа, основанные на измерении оптических свойств и различных эффектов, наблюдаемых при взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.

§ Электрохимические методы анализа, основанные на измерении электрических параметров.

§ Хроматографические методы анализа, основанные на использовании сорбции в динамических условиях, применяются для разделения и анализа однородных многокомпонентных смесей.

Источником информации для химика-аналитика является проба. Измеренный АС пробы складывается из значимых, мешающих и шумовых сигналов (рис. 3).

Значимые сигналы – это полезные сигналы. При необходимости их надо усилить, используя концентрирование.

Мешающие сигналы – это сигналы от растворителя, реагентов, мешающих веществ пробы. Они накладываются на значимые сигналы, сливаются с ними, поэтому обнаруживаются одновременно с ними. Часто мешающие сигналы необходимо устранить, используя предварительное разделение или маскирование (перевод мешающего компонента в такую форму, которая уже не оказывает мешающего влияния).

Шумовые сигналы – это сигналы, которые не имеют отношения к анализируемому веществу, но накладываются на его собственные сигналы. Они связаны с работой отдельных узлов приборов и электросети. Шумовые сигналы стараются снизить.

Задачи химика-аналитика

Измеренный АС пробы	полезные АС	значимые сигналы	Þ усилить
АС фона	мешающие сигналы	Þ устранить
шумовые сигналы	Þ снизить

Рис. 3. Составляющие аналитического сигнала пробы

Таким образом,

Полезный АС = Измеренный АС пробы – АС фона

Для получения АС, наиболее близкого к истинному, используют различные приёмы. Главным приёмом является предварительное разделение. При этом определяемый компонент выделяют в чистом виде. Для учёта мешающих сигналов используется холостая проба (холостой опыт).

Холостая проба содержит все компоненты, кроме определяемого. Она должна быть проведена через все стадии анализа. Сигнал холостой пробы вычитается из общего сигнала.

С измерением аналитического сигнала связаны отличительные особенности инструментальных методов анализа по сравнению с классическими методами:

1. Необходимость предварительной калибровки шкалы приборов с помощью эталонов.

Эталоны – это образцы, состав которых точно известен.

Химические методы анализа, в отличие от инструментальных, являются безэталонными и позволяют непосредственно определять содержание вещества в пробе.

2. Обязательное проведение холостой пробы для устранения мешающего влияния примесей.

3. Необходимость снижения шумов, искажающих показания.