2014-02-18
831
Устройство ИК спектрометра
Как правило, Ик-спектрометр работает по 2-х лучевой схеме: 2 параллельных световых потока пропускают через кювету с анализируемым образцом и кювету сравнения – это позволяет уменьшить погрешности, связанные с рассеянием, отражением и поглощением света, материалом кюветы и растворителем. Свет, испускаемый источником, делится на 2 потока: один из которых проходит через измерительную кювету, а второй через кювету сравнения. Затем оба потока падают на зеркало, вращающееся с определенной частотой, это зеркало разделено на 4 равных сектора (по 90), 2 из них прозрачные, а 2 других отражающие. Световые потоки поочередно попадают на монохроматы (по схеме Литтрова). Световой луч отражается зеркалом Литтрова и дважды проходит через призму. Затем с помощи системы зеркал направляется на детектор. Сканирование спектра осуществляется при помощи поворота зеркала Литтрова или призм. В качестве детектора применяют высокочувствительную термопару. Электрическая схема усилителя собрана так, чтобы при одинаковых интенсивностях измеряемого светового потока и потока сравнения, результирующий ток был нулевой. При поглощении света в измеряемой кювете интенсивность, соответствующего светового потока уменьшается. Это вызывает появление в цепи электрического тока, который приводит в действие мотор. Мотор перемещает клин-ослабитель в световой поток сравнения на столько, чтобы снова выровнять интенсивность обоих сигналов, таким образом, положение клина характеризует степень поглощения света. Одновременно информация о положении клина подается на регистрирующее устройство. Данные о текущей длине волны определяется по положению зеркала Литтрова.
|
|
|
ИК-спектрометр с Фурье преобразованием (самостоятельно, на экзамене не будет).
Качественный анализ используется для решения задач различного типа. Ик-спектр позволяет установить природу вещества, сравнивают экспериментальный спектр неизвестного вещества со спектрами, имеющимися в спектральной библиотеке. Ик-спектр позволяет выяснить отвечает ли строение вещества предлагаемой формуле, а также выбрать среди нескольких структур наиболее вероятную. Можно предположить структуру вещества. При исследовании структуры веществ методом ИК-спектроскопии необходимо придерживаться следующих основных положений:
1) Для регистрации ИК-спектра следует использовать чистое вещество;
2) Необходимо знать дополнительную информацию о веществе (какой класс веществ и т.п.)
3) Отсутствие полосы в некоторой области частот – надежное доказательство того, что соответствующий структурный фрагмент в молекуле отсутствует. Однако, наличие полосы еще не свидетельствует, что в молекуле имеется данная группа.
|
|
|
4) Для рассматриваемой группы следует найти все её характеристические спектральные полосы
5) В первую очередь необходимо исследовать полосы в тех областях спектра, где их мало.
6) Достоверное отнесение структуры возможно лишь тогда, когда все характеристические полосы проидентифицированы и имеется спектр аналогичного построенного соединения для сравнения.
Данный метод чаще всего используют совместно или в сочетании других методов.
