Синтез прозрачной нанокерамики на основе шпинели

Синтез тугоплавких нанопорошков в высокотемпературной плазме

ОСОБЕННОСТИ ХИМИЧЕСКИХ И ФИЗИЧЕСКИХ

ХАРАКТЕРИСТИК НАНОМАТЕРИАЛОВ

Лекция 17. Синтез тугоплавких оксидов

Вопросы: 1. Синтез тугоплавких нанопорошков в высокотемпературной плазме 2. Синтез прозрачной нанокерамики на основе шпинели 3. Сравнительные характеристики наноматериалов 4. Контрольные вопросы

Для получения ультрадисперсных порошков используют различные способы. Для чистых тугоплавких оксидов, спекание которых происходит по твердофазовому способу, одним из наиболее перспективных оказывается плазменный способ получения дисперсных порошков, так как обработка исходного порошка высокотемпературной плазмой при температуре около 8000 °С приводила к его оплавлению с достаточно резким последующим охлаждением с скоростью порядка 10⁶ К/с. В результате дефектность порошка, прошедшего плазменную обработку, возрастала, что приводило к интенсификации процесса спекания и понижению температуры спекания. Кроме того, имело место обогащение исходного порошка вследствие испарения примесей. Плазмохимический синтез тугоплавких оксидов производится путем разложения исходного вещества и последующего синтеза в воздушной среде или кислородной плазме по следующей схеме:

2MgCl₂ + O₂ = 2MgO + 4Cl↑.

Имеющиеся в настоящее время высокочастотные индукционные плазмотроны для плазмохимического синтеза работают на частотах 0,44 –13,76 МГц при мощности от десятков до сотен киловатт в среде воздуха или rислорода. Температура плазмы при обычном давлении составляет в воздухе 8500 °С, а в аргоне 9500 – 10000 °С. С помощью плазменной обработки в работе получили высокодефектные дисперсные порошки MgO с размером гранул менее 100 нм. Одновременно в этой же организации исследовали проблемы получения высокоплотной оксидной керамики. Алюмомагнезиальная керамика является перспективным конструкционным материалом, превосходя по огнеупорности и химической стойкости керамику на основе корунда.

Кроме того, прозрачная керамика на основе шпинели может служить заменителем оксида алюминия в источниках света высокого давления и приборах, пропускающих инфракрасное излучение. Для получения керамики практически без пор использовали исходные порошки, полученные методом соосаждения из насыщенных растворов сернокислых и азотнокислых солей магния и алюминия при обычной температуре. Полученные продукты после соответствующей обработки представляли собой порошки с высокой удельной поверхностью (164 – 175 м²/г) и размером частиц 0,05–0,5 мкм, что в дальнейшем позволило получить с использованием изостатического прессования при давлении 100 МПа высокоплотную керамику при значительно более низких температурах, чем при использовании традиционной керамической технологии. Образование шпинельной фазы начиналось уже при 850 – 900 °С вместо 1300 °С. При использовании метода соосаждения керамические материалы с плотностью 97 % от теоретической были получены уже при 1600 °С. Длительная выдержка прессованных образцов при 1750 − 1800 °С в вакууме приводила к образованию прозрачной шпинельной керамики с светопропусканием до 90 от.ед. при длине волн 0 – 500 нм. Прозрачная керамика может быть получена и с небольшим отклонением от стехиометрии в сторону избытка MgO. Полученная керамика характеризовалась высокой микротвердостью, а величина коэффициента интенсивности напряжений достигала величины 4,59 МПа/м^0,5.