1. Фарфоровые тигли моют, ополаскивают дистиллированной водой, сушат, помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 800 оС 15 – 20 мин.
2. Тигельными щипцами достают тигли и выставляют их для охлаждения на керамическую подставку на 1 – 2 мин. Затем тигли помещают в эксикатор до полного охлаждения. После этой операции тигли разрешается брать и переносить только тигельными щипцами или пинцетом.
3. Прокаленные и охлажденные тигли взвешивают на аналитических весах. Результаты записывают в таблицу:
Таблица. Доведение тиглей до постоянной массы
Взвешивание | Тигель № 1 | Тигель № 2 |
После 1-го прокаливания | ||
После 2-го прокаливания |
4. После взвешивания тигли снова прокаливают, охлаждают и взвешивают. Если вторая масса отличается от первой не более чем на 0,0002 – 0,0004 г, то тигли доведены до постоянной массы. В противном случае прокаливание повторяют еще раз и т. д.
Получение осаждаемой формы.
1. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в химический стакан вместимостью 200 – 250 мл и приливают 100 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 5 мл 2 М раствора HCl и нагревают почти до кипения на песчаной бане.
2. В химический стакан вместимостью 100 мл помещают 50 мл дистиллированной воды и 6 мл 3 М раствора ВаС12, нагревают почти до кипения.
3. Осторожно, по каплям, при постоянном перемешивании стеклянной палочкой приливают нагретый раствор ВаС12 к горячему раствору сульфата, при этом палочка не должна касаться стенок стакана. Стакан с образовавшимся осадком ставят на баню.
4. Как только осадок осядет, и жидкость над ним просветлеет, проводят проверку полноты осаждения BaSO4. Для этого к раствору над осадком приливают 2 – 3 капли горячего раствора ВаCl2, осторожно, не взмучивая осадка. Если при этом не наблюдается помутнения раствора, полнота осаждения достигнута, в противном случае приливают еще 1 мл горячего раствора ВаС12, дают осадку осесть и снова проверяют полноту осаждения. Затем стакан ставят, нагревают 2 – 3 ч для созревания осадка (или оставляют в рабочем шкафу до следующего занятия), после чего осадок фильтруют и промывают.
Отделение осаждаемой формы.
1. Для фильтрования применяют бумажный беззольный фильтр «синяя лента». Подготовку фильтра см. Примечание 1.
2. Готовят промывную жидкость, в стакан на 150 мл приливают 100 мл дистиллированной воды и подкисляют 2 М раствором НС1 (8 – 10 капель на 100 мл воды).
3. Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива над стаканом так, чтобы оттянутый конец воронки касался внутренней стенки стакана, что ускоряет фильтрование (рис. 1).
4. Раствор, находящийся над осадком, переносят на фильтр способом декантации (см. Примечание 2).
5. После сливания большей части раствора осадок промывают, также используя способ декантации (см. Примечание 3). Для этого к осадку в стакане приливают небольшими порциями промывную жидкость. Промывную жидкость перемешивают с осадком в стакане, давая каждый раз отстояться осадку, и сливают жидкость с осадка на фильтр, как указано выше. Эту операцию повторяют 2 – 3 раза. Промывание декантацией значительно эффективнее, чем промывание на фильтре.
6. Затем осадок количественно переносят на фильтр, для чего к нему приливают небольшими порциями промывную жидкость, взмучивают осадок стеклянной палочкой и сливают суспензию на фильтр.
7. Оставшийся в стакане осадок смывают из промывалки струей промывной жидкости на фильтр, тщательно удаляют частицы осадка со дна и стенок стакана, стирая их стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Стакан и палочку ополаскивают промывной жидкостью, сливая ее на фильтр. Частицы осадка со дна и стенок стакана снимают небольшим кусочком влажного беззольного фильтра с помощью стеклянной палочки, присоединяя этот кусочек к осадку на фильтре.
Рис. 1. Отделение осаждаемой формы: а) промывка декантацией; б) перенос осадка.
8. Для проверки полноты промывания осадка несколько капель фильтрата отбирают на часовое стекло и проводят качественную реакцию на ионы хлорида, от которых осадок отмывается. Промывание заканчивают при отрицательном результате пробы.