Методика определения
1. Влейте в цилиндр, мензурку или пробирку 2-4 мл фильтрата.
2. Добавьте несколько капель раствора хлорида бария.
3. Если в пробе есть сульфаты или карбонаты, они выпадут в осадок в виде молочно-белой массы.
4. Добавьте несколько капель концентрированной азотной кислоты. Если осадок растворяется - это карбонат, если нет - сульфат.
5. Результат запишите таким образом: следы, признаки, немного, много.
6.19. Катионнообменная емкость (МВТ)
Оборудование
Раствор метиленового синего (1 мл = 0,01 миллиэквивалента): содержащий 3,74 г метиленового синего х 4 (C16Н18N3,Cl х ЗН2О)* на литр
3% раствор перекиси водорода
Разбавленная серная кислота, приблизительно 5?
Шприцы
Колба Эрленмейера на 125 мл
Мерный цилиндр на 25 мл
Палочки для перемешивания
Электроплитка или нагреватель для бутылок
Филыровальная бумага ватман № 4
* - патент США.
Методика определения
Концентрации бентонита в буровых, растворах
1. Влейте в 125мл колбу 2,0 см3 бурового раствора.
2. Добавьте:
а) 15см3 перекиси водорода (Н2О2)
|
|
б) 1см3 серной кислоты (Н2SО4), если сернам кислота в капельнице,
тогда добавьте 12 капель.
Взболтайте смесь в течение 10 мин.
3. Прокипятите в течение 10 минут.
4. Дистиллированной водой доведите объем до?0 мл.
5. Начните добавлять по 1см3 раствор метиленового синего.
6. После каждого добавления встряхивайте колбу и удаляйте одну каплю пробы с конца палочки для перемешивания.
7. Наносите эту каплю на фильтровальную бумагу. Когда голубой краситель разойдется из этой точки и образует вокруг нее кольцо, титрование заканчивается.
8. После обнаружение образования такого кольца взбалтывайте колбу в
течение еще двух минут, а затем перенесите еще одну каплю на фильтровальную бумагу. Если кольцо chова видно, значит конечная точка достигнута. Если кольцо не появилось, продолжайте делать то, что указано в этапах 5-7 до тех пор, пока вокруг капли, взятой после двух минут встряхивания, не появится голубое кольцо.
Расчет:
Бентонит (МВТ) кг/м3 = метиленовый синий, мл х 7,13
Примечания:
1. В буровых растворах часто кроме бентонита содержатся и другие вещества, которые адсорбируют метиленовый краситель Обработка перекисью водорода предназначена для ликвидации влияния таких органических материалов как КМЦ, полиакрилаты, лигнсульфонаты, лигниты. Так что мешать показаниям м огут только какие-то другие материалы.
2. Все нужные реагенты и оборудование поставляются npи заказе набора для исследования.
3. Растворы следует хранить в прохладном темном месте, что продляет срок их годности. Растворы метиленового синего и перекиси водорода следует обновлять каждые 4-6 недель.
|
|
6.20. Определение калия
Седиментометрический экспресс-метод.
Оборудование и материалы
Центрифуга
Градуированные пластмассовые центрифужные пробирки
Стандартный раствор перхлората натрия (1?0 мг в 100 мл дистиллированной воды) Весы с гирями
Бутылка проверочного раствора на калий
Стандартная кривая для проверки на калий
Методика определения
1. Добавьте Змл раствора перхлората натрия к 7мл проверяемого раствора (фильтрата или отстоя после центрифугирования).
3. Если раствор нагреется, опустите пробирку нa 5 минут в холодную воду.
4. Центрифугируйте в течение 1 минуты при 500 – 1800 об/мин, а затем измерьте объем хлопьев.
5. Определите концентрацию ионов калия путем сравнения объема хлопьев со стандартной кривой для проверки на калий. Если стандартной кривой нет, её нужно построить по объемам хлопьев растворов с известной концентрацией КС1.
Комментарии:
1. Этот тест специфичен для определения ионов калия. На него не влияют рН, полимеры, или другие ионы, например: Са++, Mg- +, Na+ и т.д.
2. Время центрифугирования должно оставаться неизменным независимо от типа используемой центрифуги.
6.21. Метод высокочастотного титрования ионов калия
Данный метод основан на измерении высокочастотной электропроводности раствора, изменяющейся в процессе реакции:
Na[B(C6H5)4] + КС1 → NaCI + К[В(С H5)4]↓
Рис. 6.1. Зависимость изменения высокочастотной электропроводности раствора λвч от объёма Vт тетрафенил бората натрия.
Точку эквивалентности (рис6.1) фиксируют на пересечении двух прямых, отражающих изменение эквивалентной электропроводности (количест-
ва и качества ионов) исследуемого раствора по мере прибавления титранта- тетрафенилбората натрия.
Анализ исследуемого раствора можно проводить на любом высокочастотном титраторе. Ниже приводятся последовательность и методика анализа на осициллотитраторе системы «ПУНГОР» типа О?-302.
Сначала определяют объем фильтрата, необходимый для проведения титрования. Для этого на предметное стекло нaносят несколько капель ис-следуемого фильтрата и прибавляют 2-3 капли те рафенилбората натрия. Если образуется светлая муть, то на титрование берут 0,5-1мл фильтрата. Если образуется белый хлопьевидный осадок (концентрация КС1>5%), то фильтрат разбавляют (5мл фильтрата помещают в мерную 100мл колбу и доливают дистиллированной водой до метки) и берут на анализ-5мл. В чистый химический стакан вместимостью 150мл отбирают аликвотную часть фильтрата. Стакан помещают в измерительную ячейку, сверху фиксируют его металлическим кольцом, снабженным резиновой прокладкой, и устанавливают металличсскую пластину - экран, охватывающую измерительную ячейку. В стакан доливают дистиллированной воды, чтобы мениск раствора был выше верхнего электрода, и устанавливают бюретку со стандартным раствором тетрафенилбората натрия.
Стандартный раствор готовят путём растворения 17,1 г химически чистого Nа[B(C6H5)4] в 1л дистиллированной воды. Затем добавляют несколько капель разбавленного раствора хлорида алюминия (концентрации-0,1%), чтобы коагулировать нерастворимый осадок. После отстаивания раствор фильтруют. Хранить тетрафенилбората натрия рекомендуется в плотно закрытой: емкости из полиэтилена при температуре -5° С.
Трёхпозиционный переключатель устанавливают в среднее положение, а переключатель чувствительности в положение, соответствующес оптимальной чувствительности прибора (её определяют предварительно). Прибор прогревают в течении 20-30 мин. Трёхпозиционный переключатель устанавливают в левое положение, включают магнитную мешалку и делают отсчёт по шкале индикаторного прибора.
При непрерывном перемешивании добавляют по 1-2мл раствора титранта записывают показатели шкалы прибора и расход титранта. Строят кривую зависимости электропроводности раствора (в условных единицах шкалы) от расхода тетрафенилбората натрия (см.рис.1) и находят объём титранта V1, соответствующий эквивалентной точке.
|
|
Концентрацию хлористого калия СKCl рассчитывают по формуле:
СKCl=(N*V1* ЭKCl)/(V2*10)
где:
N - нормальность тетрафенилбората натрия, равная 0,5 н.;
V1 - объём тетрафенилбората натрия, использованный на титрование, мл;
Экс1 - эквивалент КС1, равный 74,5;
V2 - объём исследуемого раствора, мл (если для определения берут разбавленный раствор, то объём титранта: V2 = 585/100 = 0,2 мл)
Следует отметить, что содержание в растворе ионов Mg++, Са-+, Ва++, Na+, SО4-, Сl- до 2мг/мл не влияет на определение koличества хлористого калия. Относительная ошибка измерений не более 2%, продолжительность анализа 15-20мин.
6.22. Качественный метод контроля содержания водонепастворимых сульфидов в буровом растворе
1. Для анализа необходимы реактивы и оборудование:
колбы конические вместимостью 250 мл (ГОСТ 17 70-74Е);
склянки с притертыми пробками для хранения реактивов вместимостью 1000мл;
делительная воронка;
ацетат свинца (ГОСТ 1027-67), 10%-ный раствор;
кислота соляная (ГОСТ 3118-77), 10%-ный раствор
вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);
индикаторная свинцовая бумага;
магнитна мешалка.
2. Для определения содержания водонерастворимых сульфидов в буровых растворах на водной основе в колбу вместимостью 250 мл. наливают 25 мл. бурового раствора и 150 мл. дистиллированной воды, помещают магнит в полиэтиленовой оболочке и прибавляют 25 мл. 10%-ного раствора соляной кислоты. Затем колбу закрывают резиновой пробкой с трубочкой,
заполненной селикагелем, пропитанным ацетоном свинца (или накрывают свинцовой бумагой), и ставят на магнитную мешалку. Потемневшее содержимое трубки (или свинцовой бумаги) будет свидетельствовать о наличии в буровом растворе водонерастворимых сульфидов.
3. Бypoвыe растворы на нефтяной основе разбавляют дизельным топливом в соотношении 1:1, 10 мл. полученной смеси в колбу вместимостью 100 мл., добавляют 10 мл. деэмульгатора (дисольвана) и тщательно встряхивают. Затем в колбу добавляют 10-20 мл. 10%-ного раствора соляной кислоты и быстро закрывают пробкой с трубкой, заполненной селикагегем, пропитанным ацетоном свинца (или накрывают свинцовой бумагой). Потемнение содержимого в трубке (или бумаги) будет свидетельствовать о наличии в буровом растворе водонерастворимых сульфидов.
|
|
4. Для ускорения анализа колбу нагревают до 50-60 °С и перевешивают с помощью магнитной мешалки.
6.23. Качественный метод контроля содержания сероводорода и водорастворимых сульфидов в буровом растворе
1. Для анализа необходимы реактивы и оборудование:
колбы конические вместимостью 250мл (ГОСТ 1770-7 4Е);
склянки с притёртыми пробками для хранения реактивов вместимостью 1000 мл;
делительная воронка;
ацетат свинца (ГОСТ 1027-67), 10%-ный раствор;
едкий натр (ГОСТ 4328-77), 10%-ный раствор;
вода дистиллированная (ГОСТ 6709-72);
нитропруссид натрия, 10%-ный раствор.
2. Для анализа бурового раствора на водной основе в колбу вместимостью 250мл
наливают 50мл бурового раствора и 150 мл дистиллированной воды,
Затем прибавляют по 10-15 капель 10%-ного раствора нитропруссида натрия
(индикатора) и едкого натра. При наличии сероводорода и водорастворимых
сульфидов раствор становится фиолетовым.
3. Буровой раствор на нефтяной основе разбавляют для анализа дизельным топливом в соотношении 1:1. Затем 10мл смеси помещают в делительную воронку, добавляют 25мл деэмульгатора (диссильвана) и горячую дистиллированную воду (до 100 мл общего объёма). Всё тщательно перемешивают, встряхивая, и оставляют в покое до расслоения, После этого водную вытяжку сливают в колбу и добавляют 10-15 капель 10%-ного раствора нитропруссида натрия (индикатора) и 5-10 капель 10%-ного раствора едкого натра. В качестве индикатора можно применять и 10 %-ный раствор ацетата свинца.
При наличии в растворе водорастворимых сульфидов вытяжка становится