Задача 24. 5. В галеновый цех поступило сырье бессмертника песчаного цветки для изготовления сухого экстракта

5. В галеновый цех поступило сырье бессмертника песчаного цветки для изготовления сухого экстракта. Проведите контроль качества сырья.

• При проведении аналитического контроля было определено: содержание действующих веществ в цветках бессмертника - 7,5%, влажность - 10%; соцветий с остатками стеблей длиной свыше 1 см - 2%; пустых (без цветков) корзинок - 10%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм- 8%; органическая и минеральная примесь в норме.

• Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о дальнейшем использовании сырья.

• Какая группа действующих веществ нормируется в цветках бессмертника? Приведите схемы фармакопейных методик качественного и количественного анализа сырья с теоретическим объяснением этапов.

• Приведите латинские названия сырья, производящего растения и семейства. К какой фармакологической группе относится сырье? Как его применяют?

Ответ:

Данное сырье не соответствует стандартным показателям по содержанию остатков корзинок (цветолож с обвертками) должно быть не более 5%, а в сырье содержится 10%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм, должно быть не более 5 % - в сырье 8%. Чтобы сырье возможно было использовать в производстве, необходимо привести его в стандартное состояние.

Универсального метода количественного определения флавоноидов нет. В каждом отдельном случае подходят индивидуально, используя весовой, фотометрический, полярографический, потенциометрический, объемный или комплексонометрический методы.

Наибольшее распространение получили спектральные методы анализа, которые можно классифицировать по реакциям образования окрашенных продуктов: восстановления в кислой среде или с натрия боргидридом; реакции комплексообразования с металлами; соединение с солями диазония; взаимодействие со щелочами.

В цветках бессмертника нормируется содержание суммы флавоноидов, определяемых спектрофотометрическим методом, в пересчете на изосалипурпозид не менее 6%. Аналитическую пробу измельченного сырья экстрагируют 50% спиртом. Затем извлечение охлаждают, фильтруют. Экстракцию указанным выше способом повторяют еще 4 раза. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 315 нм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора стандартного образца изосалипурпозида. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на изосалипурпозид в абсолютно сухом сырье в процентах вычисляют по формуле:

Спектрофотометрический метод, основанный на способности флавоноидов поглощать свет в УФ-области спектра.

Общей реакции, специфической для всех классов флавоноидов, не существует.

Наиболее часто для обнаружения флавоноидов в ЛРС применяют цианидиновую реакцию. Реакция основана на восстановлении флавоноидов атомарным водородом в кислой среде до антоцианидинов с образованием ярко-розового окрашивания.

Цианидиновую реакцию не дают халконы, ауроны, катехины, но они могут образовывать в кислой среде окрашенные оксониевые соли.

Цианидиновая реакция по Брианту позволяет определить агликоновую или гликозидную природу исследуемого вещества. К окрашенному раствору продукта цианидиновой реакции прибавляют равный объем п-октанола и встряхивают. Гликозиды остаются в воде, а агликоны переходят в слой органического растворителя.

С раствором щелочи флавоны, флавонолы, флаваноны приобретают желтое окрашивание, халконы и ауроны - желто-оранжевое, оранжево-красное. С железа (III) хлоридом образуются окраски от зеленой (флавонолы) до коричневой (флаваноны, халконы, ауроны) и красновато-бурой (флавоны).

Флавоны, халконы, ауроны, содержащие свободные ортогидроксильные группы в кольце В, при обработке спиртовых растворов свинца ацетатом средним образуют осадки, окрашенные в ярко-желтый или красный цвета. Антоцианы образуют осадки, окрашенные как в красный, так и в синий цвет.

Флавоноиды вступают в реакцию комплексообразования с 5 %-ным спиртовым раствором алюминия хлорида, с 2 %-ным спиртовым раствором циркония (III) хлорида. Флавоноиды, имеющие две оксигруппы у С-3 и С-5, дают хелаты желтого цвета за счет образования водородных связей между карбонильной и гидроксильными группами.

Реакция с борно-лимонным реактивом (реакция Вильсона). Флавоноиды, у которых гидроксильная и карбоксильная группы отделены углеродным атомом, образуют комплексы с кислотой борной, которые не разрушаются лимонной и щавелевой кислотами. При этом появляется желтая окраска или ярко-желтая флуоресценция, которая резко усиливается в УФ-свете.

Флаваноны и флаванонолы восстанавливаются натрия боргидридом с образованием окрашенных продуктов пурпурно-красного, фиолетового или синего цвета.

Катехины, а также производные флороглюцина и резорцина с 1 %-ным раствором ванилина в кислоте хлористоводородной концентрированной образуют малиново-красное окрашивание.

Хроматографический анализ.

Цветки бессмертника песчаного - Flores Helichrysi arenarii, бессмертник (цмин) песчаный - Helichrysum arenarium, сем. астровых — Asteraceae. Бессмертник относится к желчегонным средствам, применяется в виде настоя; сухого экстракта; Фламин, входит в состав желчегонных сборов и сбора по прописи М. Н. Здренко. Применяется при острых и хронических заболеваниях печени, желчного пузыря и желчных путей.