Содержание общего азота в вине по методу Къельдаля

Сущность этого метода состоит в том, что навеска сусла сжигается с крепкой серной кислотой в присутствии катализатора. При этом углерод и водород окисляется кислородом, выделяющимся при разложении серной кислотой (сгорают), а азот отщепляется в виде аммиака, который с серной кислотой образует сульфат аммония. Протекающие при атом реакции можно представить следующими уравнениями:

H₂SO₄ → H₂O + SO₂ + O

C + O₂ → CO₂

H₂ + O → H₂O

RNH₂ + HOH = ROH + NH₃

(где R - радикал органического соединения)

2 NH₃ + H₂SO₃ → (NH₄)₂ SO₄

После сжигания сульфат аммония разлагают раствором гидроксида натрия: выделяется аммиак, который направляют в титрованный (0,1моль/дм³) раствор серной кислоты.

(NH₄)₂ SO₄ + 2 NаОН → Nа₂ SO₄ + 2 H₂O + 2 NH₃

Избыток кислоты тируют 0,1 моль/дм³ раствором NаОН и по количеству кислоты, вступившей в реакцию с аммиаком, определяют количество аммиака в пересчете на азот.

Оборудование и реактивы

Колбы Къельдаля;

установка для отгонки аммиака состроит из перегонной колбы 1, воронки 2 и приемной колбы 3 (рисунок 1);

раствор Н₂SO₄ концентрацией 0,1 моль/дм³;

раствор NаОН концентрацией 0,1 моль/дм³;

раствор NаОН концентрацией 33%;

серная кислота концентрированная, х.ч., относительной плотностью 1,84;

селеновый катализатор;

смешанный индикатор (смесь 100 см³ раствора 0,13г метиленового голубого в спирте и 200 см³ раствора 0,14 г метиленового красного в спирте, которая в кислой среде дает красно-фиолетовое окрашивание, в щелочной среде – зеленое, в точке перехода при рН 5,5 – почти бесцветное).