-180-
ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ
выполнения, т. к. необходимо быстро внести корректировку при отклонениях от нормы протекания процессов.
Контрольные методы применяются при проверке результатов маркировочных анализов и иногда экспрессных.
Порядок выполнения анализа вещества
В ходе анализа можно выделить следующие основные этапы:
1) отбор и усреднение пробы, и взятие навески;
2) разложение (вскрытие) пробы, растворение;
3) разделение (выделение определяемого компонента) и его концентрирование;
4) количественное измерение;
5) расчет результатов анализа.
Отбор и усреднение пробы - это первая стадия аналитического контроля. Задача её – приготовление представительной пробы, результаты анализа которой будут надежно характеризовать всю массу вещества, от которого проба отобрана. Отбор проб - очень ответственный момент, поскольку для анализа требуется небольшое количество материала (≈ 1 г), а его состав должен отображать состав значительных (до тысяч тонн) масс природных или промышленных материалов.
|
|
Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала разработаны специальные методики.
Одним из распространенных примеров получения такой пробы является систематический равномерный отбор вещества из различных зон по всему объему материала.
Масса первичной отобранной пробы довольно значительна – до нескольких сотен килограммов. В лабораторию же для анализа посылают только часть отобранного материала – от 0,5 до 2 кг (лабораторная, или сокращенная первичная, проба).
Отбор лабораторной средней пробы заключается в измельчении и сокращении первичной пробы. Сокращение пробы осуществляют обычно путем квартования. Суть квартования состоит в том, что конусообразную массу сыпучего материала делят на 4 равных сектора, затем два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают и сокращают тем же способом до тех пор, пока не будет достигнута оптимальная масса.
Отбор проб металлов и сплавов зависит от их агрегатного состояния. Пробу жидкого металла отбирают ошлакованной металлической ложкой с длинной ручкой. Пробы жидкой стали и сплавов отбирают в металлический стакан, как по ходу плавки, так и в процессе разливки готового металла.
Отбор проб из твердых сплавов можно произвести в виде стружек, получаемых сверлением. Для определения мест сверления пользуются шаблонами. От образцов хрупких материалов пробы готовят в виде крупки или порошка.