Процесс РФСА включает в себя следующие стадии:
1 - отбор и подготовка пробы,
2 - ввод пробы в прибор и облучение ее рентгеновским или g- излучением,
3 - разложение в спектр вторичного рентгеновского излучения (излучения, идущего от пробы).
4 - запись рентгенофлуоресцентного (вторичного) спектра пробы.
5 - качественная расшифровка спектра, (определение длин волн линий в спектре и установление их принадлежности к конкретным элементам).
6 - измерение интенсивности спектральных линий аналитов в спектрах анализируемых образцов и образцов сравнения. Построение градуировочных графиков или расчет коэффициентов линейного уравнения.
7 - пересчет интенсивности линий определяемых элементов в концентрации.
В качестве методов пробоподготовки используется концентрирование методами фильтрации, сорбирования, осаждения, соосаждения, ионного обмена с фильтрованием осадка и дальнейший анализ фильтра или ионообменной смолы или бумаги. Реже для концентрирования используют экстракцию т.к. концентратом в этом случае является жидкость. Можно в дальнейшем экстракт выпарить и осадок нанести на тонкую подложку или спрессовать в таблетку. Основой таблетки чаще всего используют буру или борную кислоту.
|
|
АППАРАТУРА ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА.
Рентгеновский спектрометр состоит из источника возбуждения, механизма ввода проб, устройства для разложения рентгеновского излучения по длинам волн, детектора и регистрирующего прибора.
Классификация рентгеновских спектрометров.
В зависимости от метода РСА, различают рентгено-эмиссионные, электронно-зондовые (ЭММА), рентгено-флуоресцентные и рентгено-абсорбционные спектрометры.
В зависимости от приемника излучения (регистрации) различают: спектрометры - приборы, в детекторах которых рентгеновское излучение преобразуется в электрический сигнал, рентгеновские спектрографы - приборы с фотографической регистрацией спектра. (В настоящее время спектрографы практически не находят применения)
В зависимости от способа разложения рентгеновского излучения различают - спектрометры с волновой и энергетической дисперсией.
Современные рентгеновские спектрометры можно разделить на две основные группы: сканирующие одноканальные спектрометры, позволяющие проводить последовательное определение широкого круга элементов; многоканальные спектрометры - для одновременного определения нескольких элементов.