Опыт 2. Микрохимический анализ золы растений

В основе микрохимического анализа лежит свойство некоторых солей образовывать характерной формы кристаллы, по которым можно судить о наличии в составе золы того или иного элемента.

Материалы и оборудование:

1. Растения: зола из заготовленных летом высушенных листьев, стеблей, соцветий, плодов и кусочков древесины различных растений, полученная в опыте № 1.

2. Микроскоп.

3. Стеклянные тонкие палочки с оттянутыми концами, предметные стекла.

4. Пробирки.

5. Воронки.

6. Фильтровальная бумага.

7. Бумажные фильтры.

8. Этанол.

9. Дистиллированная вода.

10. 10% раствор HCl.

11. 1% растворы кислот H₂SO₄, HNO₃, H₂C₂O₄.

12. 1% растворы солей NaHC₄Н₄O₆, PtCl₄, K₄[Fe(CN)₆], Hg₂(NO₃)₂, (NH₄)₂MoO₄, (CH₃COO)₂Pb, AgNO₃, Na₂HPO₄.

13. Смесь следующего состава: 1 г Na₂HPO₄, 4 г NH₄Cl, 6 г NH₄OH, 2 г лимонной кислоты в 250 мл воды (реактив на магний).

Ход работы:

Из золы, полученной в предыдущем опыте, готовят в пробирках два раствора – водный для выявления Cl^- и K⁺ и солянокислый для определения всех остальных ионов. Одну вторую часть золы заливают 3 мл дистиллированной воды, перемешивают и отфильтровывают в чистую пробирку.

С растворами проделывают все качественные реакции. Появление типичных кристаллов показывает наличие в золе соответствующих элементов.

Техника проведения реакции показана на рис. 1.

Рис. 1. Техника проведения реакции:

1 – вытяжка из золы; 2 – раствор, содержащий обнаруживаемый элемент; 3 – реактив на обнаруживаемый элемент; 4 – «мостик» между раствором и реактивом; 5 – предметное стекло.

Следует заметить, что для сохранения чистоты реактивов каждый из них берут отдельной стеклянной палочкой. Для удобства палочку укрепляют в пробке, которой закрывают данный реактив. После использования палочки следует тщательно мыть и вытирать фильтровальной бумагой.

На разные концы предметного стекла помещают по капле необходимого реактива на ион, который хотят выявить. Рядом с одной из них наносят каплю какой-либо соли, содержащей данный ион, а с другой – каплю солянокислого или водного экстракта золы. Чистой стеклянной палочкой с заостренным концом две соседние капли соединяют перемычками. В результате взаимодействия растворов образуются продукты реакции, которые при медленном подсушивании препарата будут выпадать в осадок с образованием характерных кристаллов. Следует избегать полного перемешивания капель растворов: самые крупные и правильно сформированные кристаллы образуются в тонких перемычках между каплями. Очень важно правильно подсушить препарат. Для этого его держат высоко над пламенем горелки и подогревают до полного испарения воды, слегка перемещая из стороны в сторону. Подсушивание прекращают, как только исчезнет последняя капля жидкости. Кристаллы рассматривают под микроскопом на сухом препарате без покровного стекла, зарисовывают и сравнивают с контрольным вариантом.

Проделывают все качественные реакции с растворами и экстрактами золы. Появление типичных кристаллов показывает наличие соответствующих элементов в золе.

1. Обнаружение ионов калия:

а) реактивом на ионы калия может быть гидротартрат натрия NaHC₄Н₄O₆, который с нейтральным раствором солей калия дает осадок гидротартрата калия КHC₄Н₄O₆в виде крупных призм и пластинок (рис. 2)

Рис. 2. Кристаллы гидротартрата калия (а) и хлорплатината калия (б).

Кристаллы гидротартрата хорошо растворяются в кислотах и щелочах, поэтому для определения иона калия берут водный экстракт;

б) ионы калия можно обнаружить также с помощью хлорида платины PtCl₄. В этом случае выпадают кристаллы хлороплатината калия К₂PtCl₆, (рис. 2) в виде тетраэдров, октаэдров и кубов желтовато-зеленого цвета.

2) Обнаружение ионов кальция:

а) на предметном стекле каплю испытуемого раствора и контрольного раствора соединяют с каплями щавелевой кислоты. При медленном нагревании выпадают кристаллы оксалата кальция CaC₂O₄∙3H₂O в виде октаэдров, кубов, иногда крестов (рис. 3).

Б) более характерным реактивом на кальция является серная кислота. В результате этой реакции при той же технике выполнения выпадают игольчатые кристаллы гипса CaSO₄∙2H₂O, которые иногда располагаются группами, напоминающими снежинки;

CaCl₂ + H₂SO₄ → CaSO₄ + 2HCl

Рис. 3. Кристаллы оксалата кальция (а) и гипса (б).

3. Обнаружение ионов магния:

Капли испытуемого раствора и контрольной соли соединяют с реактивом, состоящим из гидрофосфата натрия, хлорида аммония, лимонной кислоты и гидроксида аммония. При медленной кристаллизации выпадают кристаллы фосфата магния-аммония в виде трапеций, призм и октаэдров; при быстрой кристаллизации – в виде звезд, крестов и ветвящихся образований (рис. 4):

MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → NH₄MgPO₄ + 2NaCl.

Рис. 4. Кристаллы фосфата магния-аммония, полученные: а – при медленной, б – при быстрой кристаллизации.

4. Обнаружение ионов железа:

Присутствие в вытяжке ионов железа Fe³⁺ обнаруживают при взаимодействии с гексацианоферратом (II) калия K₄[Fe(CN)₆]. В результате образуется интенсивно-синий осадок гексоцианоферрата (II) железа Fe ₄[Fe(CN)₆]₃.

Железа в некоторых образцах золы мало, поэтому исходную вытяжку следует нанести на стекло несколько раз и выпарить. Наличие ионов железа выявляют по синей окраске:

4FeCl₃ + 3 K₄[Fe(CN)₆] → Fe ₄[Fe(CN)₆]₃↓ + 12 KCl.

Реакцию на железо можно проводить в пробирке с частью солянокислого экстракта, к которому по каплям прибавляют раствор гексацианоферрата (II) калия.

5. Обнаружение фосфора:

а) растворы солей фосфорной кислоты образуют с нитратом ртути Hg₂(NO₃)₂ кристаллический осадок фосфата ртути Hg₃PO₄ в виде розеток или пучков игл;

б) ионы PO₄^3- можно обнаружить в растворе при взаимодействии с молибдатом аммония (NH₄)₂MoO₄. Каплю раствора фосфорной кислоты, слегка подкисленную азотной кислотой, соединяют с каплей раствора молибдата аммония. В результате выпадают зеленовато-желтые мелкие кристаллы сложной комплексной соли (рис.5):

HPO₄^3- + 3NH₄⁺ + 12 MoO₄^2- + 24H⁺ → (NH₄)₃[P(Mo₃O₁₀)₄] ↓ + 12H₂O.

Рис. 5. Кристаллы фосфата ртути (а) и фосфат-молибдата аммония (б)

6. Обнаружение ионов SO₄^2-:

а) в качестве реактива используют раствор ацетата свинца (CH₃COO)₂Pb. Выпадают очень мелкие кристаллы сульфата свинца в виде длинных игл, звезд и ромбов;

б) в присутствии нитрата серебра AgNO₃ осаждаются кристаллы сульфата серебра Ag SO₄ в форме вытянутых шестиугольников и ромбов. Трение стеклянной палочкой на холоде по стеклу в капле продуктов реакции ускоряет выпадение осадка (рис. 6).

Рис. 6. Кристаллы сульфата свинца (а) и сульфата серебра (б).

7. Обнаружение ионов хлора:

Анионы хлора обнаруживают в водном растворе золы нитратом серебра AgNO₃. При взаимодействии хлора с этим реактивом выпадает белый осадок AgCl₂, который и служит доказательством присутствия ионов хлора в растворе.

Задание: при оформлении работы записать уравнения реакций и зарисовать характерные формы кристаллов. В выводе отметить, какое количество золы в процентах от сухой массы содержится в данном органе и какие элементы обнаружены в золе исследуемых растений.