2015-05-10
4631. Стабилизатор тока должен быть заземлен.
2. Начинать работу можно после десятиминутного прогрева прибора.
3. Перед началом работы кюветы должны быть тщательно промыты.
4. Строго соблюдать порядок включения и выключения прибора.
5. При всех замеченных неисправностях прибора сообщить преподавателю или лаборанту.
4.5. Определение перманганата и бихромата калия при совместном присутствии
4.5.1. Задача имеет большое практическое значение, т.к. при растворении стали в кислотах и обработке полученного раствора окислителем хром окисляется до бихромата, а марганец до перманганата калия.
Оптическая плотность раствора при l = 430 нм складывается из оптической плотности, обусловленной KMnO 4, и оптической плотности, обусловленной K 2 Cr 2 O 7:
(4.3)
где 
-молярный коэффициент поглощения KMnO 4 при l= 430 нм; 
- молярный коэффициент поглощения K 2 Cr 2 O 7 при l= 430 нм; C Mn и C Cr - концентрация KMnO4 и K2Cr2O7, моль/л; l -толщина слоя,см.
При l= 550 нм раствор K 2 Cr 2 O 7 почти не поглощает световых Лучей, поэтому считаем, что оптическая плотность раствора обусловлена только KMnO 4:
|
|
|
(4.4)
где 
- молярный коэффициент поглощения при l= 550 нм.
Измерив на приборе оптические плотности растворов при l, равной 430 и 550 нм, и рассчитав по ниже приведенным формулам коэффициенты поглощения , 
и 
, можно сначала из уравнения (4.4) определить C Cr, а подставляя найденное значение C Cr в уравнение (4.3), определить C Mn.
4.5.2. Определение молярного коэффициента поглощения KMnO 4 при l= 430 и l= 550 нм. По теоретическим расчетам ошибка при определении концентрации растворов минимальна при D = 0,5. Поэтому оптимальная концентрация раствора при длине кюветы 1 см:
C эт = D/l eMn = 0,5/2420 = 0,0002 моль/л,
где e = 2420 табличное значение молярного коэффициента поглощения раствора KMnO4.
На аналитических весах берут навеску 0,0316 г х.ч. KMnO 4 (g Mn), пересыпают в мерную колбу на 100 мл, добавляют 50 мл разбавленной 1:1 H 2 SO 4 и доводят до метки. Рассчитывают молярную концентрацию приготовленного раствора C этMn.
Определяют 
и 
, определение повторяют 3 раза и берут среднее арифметическое полученных результатов.
Определяют 
и 
по формуле
.
4.5.3. Определение молярного коэффициента поглощения K 2 Cr 2 O 7.
Из табличных данных при l = 430 нм равен примерно 300. Отсюда концентрация эталонного раствора должна быть
Cэт = 
= 0,5/300 = 0,0017 моль/л.
На аналитических весах берут навеску х.ч. K 2 Cr 2 O 7 0,488 г (g) переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в воде, прибавляют 50 мл разбавленной 1:1 H 2 SO 4 и доводят до метки. Рассчитывают C этCr.
Определяют оптическую плотность раствора при l= 430 нм 
3 раза, берут среднее арифметическое полученных результатов и рассчитывают коэффициент поглощения по формуле
|
|
|
.
Данные измерений и расчетов сводят в табл. 4.1.
Таблица 4.1
| Эталонная концентрация | Оптическая плотность | Молярный коэффициент поглощения | Концентрация исследуемых растворов |
| 
| 
| CMn=0,0002 |
| 
| ||
| 
| 
| CCr=0,0017 |
| |||
|
Вывод:
