Приготовление титрованных растворов

Приготовление буферных, питательных растворов и растворов для химических анализов.

При проведении опытных исследовательских работ, применяются реактивы для анализов. Работники лабораторий должны хорошо знать свойства используемых реактивов, уметь готовить их, определять степень их точности и знать основные правила работы с ними.

Приготовление индикаторов.

Реактивы, применяемые для определения конца реакции, называются индикаторами. В лабораторной практике в качестве индикаторов используют в основном 1%-ный раствор фенолфталеина и водный 0,1%-ный раствор метилового оранжевого или 1%- ный раствор крахмала.

Щелочные растворы в присутствии фенолфталеина окрашиваются в красный цвет, а кислые не меняют своей окраски. В присутствии метилового оранжевого щелочные растворы имеют оранжевый цвет, а кислые - окрашиваются в красный.

Интенсивность окраски определяется концентрацией раствора и количеством добавленного индикатора. Обычно индикатора добавляют по 2-3 капли на 20-25 мл раствора, так как при слишком интенсивной окраске труднее уловить момент изменения цвета.

Для приготовления 1%-ного раствора фенолфталеина 1 г его отвешивают в фарфоровой чашке на технических весах и смывают небольшим количеством 95-96%-ного этилового спирта в мерную колбу на 100 мл. Затем доливают спирт до метки, закрывают колбу пробкой и взбалтывают, а после растворения фенолфталеина фильтруют через бумажный фильтр.

Для приготовления 0,1%-ного раствора метилового оранжевого 0,1 г его растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды, после растворения охлаждают и раствор фильтруют через бумажный фильтр.

Приготовление титрованных растворов.

Титрованным раствором называется раствор, концентрация которого точно известна. Под титром раствора понимается масса растворенного вещества, содержащегося в 1 мл раствора. Раствор, содержащий в 1 л 1 грамм-эквивалент вещества, называется нормальным и обозначается буквой н.

Грамм-эквивалентом вещества называется количество вещества в граммах, соответствующее 1 грамм-атому или грамм иону водорода в данной реакции. Для определения грамм-эквивалента кислоты надо молекулярную массу ее разделить на основность, т. е. на число грамм-ионов Н+; грамм-эквивалент щелочи равен молекулярной массе, деленной на число гидроксильных групп (OH), участвующих в реакции. Обычно в лабораторной практике применяются децинормальные (ОД н.) растворы.

Пример - 1:

Для приготовления 0,1 н. раствора едкого натрa NaOH, растворяют 5,5 г химически чистого NaOH в 1 л дистиллированной воды, предварительно прокипяченной для удаления диоксида углерода СО₂. Такое количество NaOH берут, исходя из следующего.

Молекула едкого натра содержит только одну гидроксильную группу, поэтому нормальный раствор его должен содержать в 1 л примерно 40 г едкого натра (молекулярная масса NaOH 40,01), а 0,1 н. раствор - 4 г. Несколько большее количество (5,5 г) едкого натра берется из-за того, что кристаллы его с поверхности всегда покрыты, налетом соды Na₂CO₃, образующейся в результате взаимодействия с воздуха с СO₂.

Обычно удобнее готовить 4 л раствора, для чего едкого натра берут 22 г (5,5-4).

Едкий натр взвешивают на стекле на технических весах, дистиллированную воду отмеривают мерным цилиндром по 1 л и в четвертый раз вместо 1 л воды приливают только 975 мл, так как 22 г NaOH занимают объем примерно 25 мл. Примесь соды, влияющую на точность титрования, удаляют добавлением хлористого бария ВаС₁₂. Реакция протекает по уравнению NaCO₃ + BaC₁₂ = BaCO₃ + 2NaC_l и ВаСO₃ выпадает в осадок.

Проводят эту операцию так. После перемешивания приготовленного раствора едкого натра к нему прибавляют по каплям 10%-ный раствор хлористого бария до тех пор, пока после отстаивания жидкости при добавлении следующей капли раствора хлористого бария раствор не станет прозрачным. На каждый литр раствора едкого натра обычно прибавляют около 5 мл 10%-ного раствора хлористого бария.

Раствор хлористого бария приливают осторожно, так как избыток его впоследствии затруднит титрование. Раствор тщательно перемешивают и оставляют отстаиваться в течение 1-2 суток. Осадок оседает на дно, а прозрачный раствор посредством сифона переводят в другую чистую и ополоснутую прокипяченной дистиллированной водой склянку, снова перемешивают и оставляют стоять, закрыв пробкой, до установки титра.

Вместо 0,1 н. раствора едкого натра можно использовать 0,1 и. раствор едкого кали КОН, который готовят аналогичным образом, однако для приготовления 1 л его берут 7,5 г КОН.

Пример – 2:

0,1 н. раствор серной кислоты готовят обычно из крепкой серной кислоты, которая содержит не только собственно серную кислоту, но и некоторое количество воды. Концентрацию, или крепость кислоты (т. е. процентное содержание собственно кислоты), определяют по ее относительной плотности по таблицам, приведенным во многих химических справочниках.

Чаще всего употребляют крепкую серную кислоту относительной плотностью 1,84. Концентрация такой кислоты 95,6%, т. е. в 100 частях ее по массе содержится 95,6 частей по массе собственно кислоты и 4,4 частей по массе воды.

Для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты надо растворить 4,9 г абсолютной 100%-ной кислоты в 1 л воды. Так как серная кислота двухосновная, ее раствор в 1 л должен содержать 49,04 г кислоты, т. е. половину молекулярной массы (98,09) деленной на 2, а 0,1 н. раствор - 4,9 г. Для 4 л раствора требуется 19,6 г. (4,9-4) 100%-ной кислоты, или 20,5 г 95,6%-ной.

Так как крепкую серную кислоту взвешивать неудобно, то обычно пользуются отмериванием ее по объему. Для определения необходимого объема нужно 20,5 (массу кислоты) разделить на ее относительную плотность (в данном случае на 1,84); 20,5: 1,84 = 11,14 мл.

Следовательно, для получения 4 л 0,1 н. раствора серной кислоты надо отмерить 11,2 мл (округленно) 95,6%-ной серной кислоты.

Указанное количество кислоты помещают в мерный цилиндр, куда предварительно налито около 600 мл воды, и доливают водой до получения объема точно 1 л. Полученный раствор выливают в приготовленную бутыль и прибавляют еще 3 л дистиллированной воды, отмеренной тем же цилиндром. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и закрывают пробкой.

Для быстрого приготовления достаточно точных титрованных растворов применяют ампулы с фиксаналом, содержащие препарат в сухом виде либо в растворе. Ампулы содержат точно отвешенные количества вещества, необходимые для приготовления 1 л 0,1 н. растворов щелочи или кислоты.

Для приготовления 0,1 н. раствора по фиксаналу берут мерную колбу емкостью 1000 мл и переносят в нее содержимое ампулы следующим образом. Один из бойков, входящих в набор ампул фиксанала, промывают, обсушивают и вставляют в обыкновенную химическую воронку диаметром 9-10 см так, чтобы короткое острие было направлено вверх (к расширению воронки).

Длинный конец бойка должен войти в хвост воронки, а крестовидное утолщение дойти до нижней части конуса. Затем воронку вставляют в колбу. С ампулы смывают надпись теплой водой и вытирают досуха, после чего поворачивают ее дном к бойку и слегка ударяют углублением об острие бойка, после чего, не перевертывая ампулу, вторым бойком пробивают ее боковое углубление. Для полного переноса содержимого воронку и бойки промывают дистиллированной водой.

Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и хорошо взбалтывают, после чего раствор готов к употреблению.