Сущность объемного анализа

ГЛАВА I. ОСНОВЫ ОБЪЕМНОГО АНАЛИЗА

А. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕМНОГО АНАЛИЗА

Сущность объемного анализа

Объемным (титриметрическим) методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, требующегося для завершения реакции с данным количеством определяемого вещества.

Метод заключается в том, что к раствору определяемого вещества А постепенно прибавляют раствор реактива В известной концентрации. Добавление реактива В продолжают до тех пор, пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества А.

Количественные определения с помощью объемного метода выполняются очень быстро. Время, требуемое для завершения определения объемным методом, измеряется минутами. Это позволяет без особой затраты труда проводить несколько последовательных и параллельных определений.

Основоположником объемного анализа является французский ученый Ж. Л. Гей-Люссак.

Пример. Предположим, требуется определить в данном растворе едкого натра неизвестной концентрации содержание (определяемое вещество А). Для решения этой задачи объемным методом анализа к исследуемому реактиву постепенно приливают по каплям хлористоводородную кислоту точно известной концентрации (реактив В).

При этом происходит реакция нейтрализации:

По мере прибавления постепенно нейтрализуется количество его непрерывно уменьшается, и щелочность раствора падает. Наконец, введенное количество становится равноценным (эквивалентным количеству , содержащемуся в растворе неизвестной концентрации. Зная концентрацию и объем раствора реагента ), израсходованного на реакцию с определяемым веществом , можно вычислить содержание определяемого вещества в титруемом растворе.

1. 1 характеристика и методы объёмного анализа

1.1.1 Объёмный анализ

 Объемным (титриметрическим) анализом называют метод количественного химического анализа аналитической химии, основанный на точном измерении объемов растворов реагирующих между собой нацело веществ. Основной операцией объемного анализа является титрование – постепенное приливание одного раствора, находящегося в бюретке, к точно известному объему другого вещества, находящемуся в колбе, до точки эквивалентности. Точкой эквивалентности считают момент титрования, в который все вещество из раствора в колбе прореагирует. Точка эквивалентности фиксируется глазом аналитика по изменению внешнего вида (например, цвета) растворов реакционной системы или специально добавленного индикатора. По точно измеренным объемам растворов двух реагирующих веществ и известной концентрации одного из них рассчитывают неизвестную концентрацию другого раствора. Расчеты основывают на законе эквивалентов: “Вещества вступают в химические реакции друг с другом строго определенными массами их эквивалентов”. Например для реакции: А + В → С + Д выражение закона эквивалентов: m (A) /m (B) = M (1/z A)/ M (1/z B) Можно закон сформулировать упрощенно: “Количества эквивалентов прореагировавших веществ равны между собой”, что для той же реакции А + В → С + Д можно записать: n (1/z A) = n (1/z B)

1.1.2 Методы объёмного анализа

В зависимости от типа химической реакции, используемой в целях анализа, различают методы объемного анализа: 3 - методы, основанные на применении реакций обмена (метод нейтрализации или кислотно-основное титрование; метод осаждения); - методы, основанные на применении реакций окисления-восстановления (оксидиметрия или редоксметрия, или окислительно-восстановительное титрование); - методы, основанные на применении реакций комплексообразования (комплексонометрия или комплексонометрическое титрование).

  1.2 Посуда объёмного анализа и правила обращения с ней

 Выполнение химического анализа объемным методом требует точного измерения объемов растворов. Для этой цели служит специальная мерная посуда. Измерение объемов ведется в дм 3 (литрах), а в лабораторных условиях часто применяют мл 3 (миллилитры). Так как в большинстве учебных пособий, а также в фабричных штампах на лабораторной посуде сохраняют привычные единицы измерения объемов – литры и миллилитры, ими и будем пользоваться.

  1.2.1 Мерные колбы Мерные колбы представляют собой плоскодонные сосуды шарообразной или грушеобразной формы с узким длинным горлом. На горле имеется кольцевая метка, до которой нужно заполнить колбу, чтобы объем раствора был равен обозначенному на фабричном клейме. Наиболее часто применяют мерные колбы емкостью: 1000, 500, 250, 200, 100 и 50 мл. Объем на колбе обозначают в мл при температуре +20ºС. Мерные колбы применяют для приготовления известных объемов растворов точной или примерно заданной концентрации, реже – для отмеривания заданных объемов растворов или воды. Мерная колба тарируется на заполнение. В мерных колбах не разрешается нагревать, длительное время хранить растворы или осуществлять в них химические реакции, так как при этом стекло стенок колбы выщелачивается и объем изменяется.

1.2.2 Правила обращения с мерными колбами

1.2.2.1 Работать с совершенно чистой колбой.

1.2.2.2 Колбу брать только за горло и обязательно выше метки, чтобы не изменить температуру раствора и колбы.

 1.2.2.3 Раствор или воду наливать до метки, чтобы вогнутый мениск жидкости касался кольцевой метки своей нижней частью.

1.2.2.4 Для правильного наполнения колбу держать так, чтобы метка находилась точно на уровне глаз (в этом положении кольцевая метка видится отрезком прямой).

4 1.2.3 Пипетки

 Пипетки представляют собой длинные стеклянные трубки малых диаметров, имеющие оттянутый носик и, возможно, расширение в средней части трубки. Применяются для точного отмеривания и перенесения из одного сосуда в другой небольших объемов растворов. При этом пипетки с расширением (пипетки Мора) имеют одну кольцевую метку для перенесения только одного объема раствора. Цилиндрические пипетки градуированы на мл и их доли и предназначены для перенесения разных объемов растворов (в пределах градуировки). Градуированные пипетки малого объема (1-2 мл), изготовленные из стеклянной трубки очень малого диаметра с ценой деления 0,01-0,05 мл, называются микропипетками и применяются при работе с очень малыми объемами растворов. Пипетки при изготовлении градуируются на слив, поэтому объем раствора, вылитого из пипетки, соответствуют градуировке.

  1.2.4 Правила обращения с пипетками

1.2.4.1 Работать с совершенно чистой пипеткой.

1.2.4.2 При высасывании воздуха из пипетки оттянутый носик должен быть до дна погружен в раствор.

1.2.4.3 Как только раствор в пипетке поднимается выше метки, быстро вынуть верхний конец изо рта и закрыть отверстие указательным пальцем. 1.2.4.4 Держа вертикально пипетку так, чтобы метка (нулевая метка) находилась на уровне глаз, слегка ослабить нажим указательного пальца, чтобы раствор вытекал каплями в сосуд до тех пор, пока нижний мениск коснется метки (нулевой метки). Усилить нажим указательного пальца, прекратить вытекание раствора.

1.2.4.5 Ввести оттянутый носик пипетки в колбу или стакан, куда требуется перенести порцию раствора (не касаясь стенок сосуда), ослабить нажим указательного пальца и слить раствор или весь, или до требуемого деления. 1.2.4.6 При сливании всего раствора нельзя выдувать из кончика пипетки удерживаемую капиллярными силами каплю раствора, так как пипетка градуирована на свободный слив.

1.2.4.7 Осмотреть пипетку, и, если на внутренней поверхности остались капли раствора, пипетку промыть моющей смесью, водопроводной водой и дистиллированной водой, отмеривание повторить чистой пипеткой.

5 1.2.5 Бюретки Бюретки представляют собой градуированные по высоте на мл и их доли длинные стеклянные трубки с оттянутым носиком, перед которым имеется стеклянный кран или отрезок резинового шланга, перекрываемые металлическим зажимом снаружи или стеклянным шариком внутри. Бюретка предназначена для титрования или для отмеривания небольших порций растворов в серийных анализах.

1.2.6 Правила пользования бюретками

1.2.6.1 Работать с совершенно чистой бюреткой.

1.2.6.2 Бюретку укреплять в штативе строго вертикально при помощи металлических лапок или специальных зажимов.

1.2.6.3 Перед каждым титрованием обязательно заполнять бюретку раствором до нулевого деления. При этом носик бюретки должен быть заполнен, а воронка убрана.

1.2.6.4 При всех отсчетах по бюретке глаза наблюдателя располагать строго на уровне мениска жидкости.

1.2.6.5 Раствор из бюретки при титровании приливать по каплям, не допуская вытекания струей. Титруемый раствор в колбе постоянно перемешивать. Кроме мерных колб, пипеток и бюреток в объемном анализе применяют обычную химическую посуду, а для грубых измерений используют мерные цилиндры и мензурки.

1.3 Растворы в объемном анализе, их классификация, способы выражения и расчёта концентрации

1.3.1 По роли в объемном анализе различают рабочий и анализируемый растворы. Рабочий раствор – это раствор того вещества, по концентрации которого устанавливают концентрацию анализируемого раствора. Растворы с известной концентрацией в весовом анализе называют титрованными, т.е. с известным титром. Титр – один из способов выражения концентрации растворов, показывает, сколько г (или мг) растворенного вещества содержится в 1 мг раствора. Обозначается Т, измеряется в г/мл или мг/мл. Является одним из видов массовой концентрации.