Отбор проб (общие положения). Методы отбора проб

Отбор проб продуктов и сырья призван при оптимальных затратах времени и средств обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих радиоактивное загрязнение контролируемой партии продукции.

Отбор проб является начальным этапом радиометрического контроля. От правильности приемов отбора проб в значительной мере зависят объективность и точность результатов последующего исследования и, следовательно, заключение о радиационном состоянии исследуемых объектов.

Отбор проб проводят специалисты соответствующих подразделений радиологического контроля. При этом используют следующие термины и определения: партия, проба, точечная проба, объединенная проба, средняя проба, навеска.

Партия – любое количество сельскохозяйственного сырья или кормов из одного пастбища, одного наименования, одного сорта, предназначенное к одновременной сдаче, отгрузке или хранящееся в одном складе, выработанное за одну смену или сутки и оформленное одним документом о качестве.

Партия мяса - любое количество мяса одного вида, категории и термической обработки, выработанное на одном предприятии, оформленное одним документом о качестве и одним ветеринарным свидетельством.

Проба – количество продукции или сырья, отобранное из контролируемой партии для принятия решения о содержании в них радионуклидов.

Точечная проба – количество продукции или сырья, взятое за один раз из одного места партии.

Объединенная проба – проба продукции или сырья, состоящая из нескольких точечных проб, отобранных из контролируемой партии.

Средняя проба – часть объединенной пробы, выделенная для проведения анализа по определению содержания радионуклидов.

Навеска – точно взвешенная часть средней пробы, выделенная для анализа.

Отбор проб различных объектов, сырья и продуктов в Республике Беларусь должен осуществляться в соответствии с действующими стандартами.

Начальным этапом отбора проб является проверка однородности партии продукции или сырья путем измерения мощности дозы гамма-излучения радионуклидов контролируемой партии с помощью дозиметра, имеющего достаточную чувствительность (нижний предел измерения не более 10 мкр/ч): СРП-68-01, СРП-88Н, ДРГ-01Т, ДБГ-06Т, ДБГ-08Т, EL-1101 и др.

Партия продукции считается однородной по содержанию в ней гамма-излучающих радионуклидов, если в разных точках контролируемой партии результаты измерений различаются не более чем на 50% от среднего значения измеренных величин. Если по результатам измерений партия неоднородна, то ее следует рассортировать на однородные группы. Если объект, подвергаемый исследованию, твердый, проводят тщательное его перемешивание в каждой исследуемой емкости.

Для отбора проб используют следующие инструменты и оборудование:

- серпы, ножи из нержавеющей стали;

- скальпели, пинцеты, шпатели, ложки, долота, пилы из нержавеющей стали;

- пробоотборники механические или ручные (щупы различных конструкций: мешочные, вагонные и др.);

- ковши, кружки;

- металлические или пластмассовые совки;

- цилиндрические трубки с внутренним диаметром 10 мм;

- банки с плотно закрывающимися крышками, батометры и другие емкости;

- планки деревянные со скошенными ребрами и др.

Применяемые инструменты и оборудование должны быть чистыми и после отбора проб подвергаться дезактивации моющими средствами с последующим дозиметрическим контролем.

Масса или количество средней пробы, отбираемой для радиационного анализа, определяется СТБ (ГОСТом) и регулируется методикой выполнения измерений, применяемой в подразделении радиационного контроля, проводящей измерения. Масса каждого образца зависит от средств измерения, метода исследования, применяемых для определения удельной (объемной) активности и составляет от 100 до 1000 г. При этом объем пробы, отбираемой продукции, должен быть не менее объема щтатного сосуда, входящего в комплект средств измерения.

Методы отбора проб специфичны для каждого вида продукции и включают отбор точечных проб, составление объединенной пробы и выделение средней пробы.

В случае проведения арбитражных испытаний массу средней пробы удваивают. Отобранные пробы делят на две равные части и каждую пробу помещают в отдельную тару: одну – для обычного анализа; другую – для арбитражного анализа.

К отобранным пробам прилагают акты отбора, оформленные в соответствии с требованиями. Количество экземпляров акта отбора проб должно быть не менее двух.

Каждую отобранную пробу помещают в чистую, сухую тару (емкости), соответствующую виду продукта. На тару закрепляют этикетку или бирку, которые должны сохраняться до окончания измерений. На этикетке указывают вид продукции, наименование предприятия, дату и время отбора проб. При необходимости указывают уровень гамма-фона на месте отбора пробы.

Пробы, направляемые в радиологическую лабораторию, расположенную вне места отбора, пломбируют или опечатывают. Транспортируют пробы всеми видами транспорта, в соответствии с утвержденными правилами перевозок для данного вида транспорта.

Пробы молока и молочных продуктов должны доставляться в лабораторию сразу после их отбора.

До начала измерений пробы скоропортящейся продукции следует хранить при температуре от 2 до 6^оС. Пробы остальной продукции – при температуре, предусмотренной для хранения определенного вида продукции.

После проведения радиационного контроля пробы продукции, кроме арбитражных проб, из лаборатории не выдаются. Их списывают или утилизируют по истечении 2 суток после проведения измерений. При проведении арбитражных испытаний – по истечении 7 суток после проведения измерений. Порядок списания и форма акта списания определяются организацией (лабораторией), проводившей измерения. Утилизация проб продукции животноводства осуществляется согласно нормативным документам, действующим в организации (лаборатории), проводившей измерения. По схеме радиологического контроля ветеринарной службы все поступившие в подразделение радиационного контроля на исследование образцы продукции, после проведения анализа, не выдаются и подлежат утилизации без оформления актов на списание.

Методы отбора проб

Отбор проб продуктов питания и объектов ветеринарного надзора производится в строгом соответствии с требованиями действующих нормативных документов и СТБ на каждый вид продукции.

Метод отбора проб по диагонали. Этим методом отбирают пробы от вегетирующих растений, к которым имеется легкий доступ. По диагонали поля, в 7-10 точках, отступающих на равных расстояниях и в определенных интервалах, берут пробы растений в количестве, достаточном для получения объединенной пробы.

Метод отбора проб по двум смежным сторонам. Этим методом отбирают пробы от вегетирующих растений, к которым доступ в глубине поля затруднен (например, кукуруза, зерновые, рапс).

На двух смежных сторонах поля намечают три или четыре точки так, чтобы они охватывали всю длину стороны. Затем на расстоянии 5-15 м от края поля берут пробы. Общее количество отобранного материала должно соответствовать величине объединенной пробы.

Метод отбора проб с помощью пробоотборника. Этот метод используют при отборе материала из складов, средств транспорта и применяют при отборе проб сыпучих и текучих материалов, хранящихся в больших емкостях и др.

Принцип отбора проб этим методом заключается в отборе точечных проб по схеме конверта с верхнего, среднего и нижнего слоя материала, с каждого пункта конверта. При отборе проб используют различные пробоотборники и приспособления.

В случае отбора проб пробоотборником из струи жидкости или сыпучего материала метод конверта не применяют. Пробы отбирают через равные промежутки времени путем погружения пробоотборника в струю сыпучего или текучего материала.

В емкостях со съемными крышками применяют метод конверта. Если емкость имеет высоту до 2 м, пробу отбирают по всему слою при использовании соответствующего приспособления.

В этом случае, когда высота емкости превышает 2 м, пробу следует отбирать соответствующими приспособлениями с верхнего, среднего и нижнего объема емкости.

При отборе проб полутвердых и мазеобразных продуктов (например, маргарин, мед и др.), фасованных в транспортную тару (ящики, бочки и др.), точечные пробы отбирают также с трех слоев. При этом из столбика продукции, взятого с помощью пробоотборника, отбрасывают верхний слой и слой, соприкасаемый с дном емкости, толщиной 0,5-0,7 см.

Метод конверта. Этим методом отбирают сыпучий или поштучный материал, хранящийся насыпью. В зависимости от величины склада или хранилища применяют метод одиночного, двойного или тройного конверта (рисунки 2-4).

Метод квартования. Этим методом выделяется средняя проба из объединенной пробы сыпучего материала. Материал необходимо высыпать на гладкую, чистую и сухую поверхность, чтобы сформировать на ней пирамиду с основанием в форме квадрата, тщательно перемешать. С помощью двух коротких дощечек со скошенными ребрами набрать сыпучий материал с двух противоположных концов и ссыпать его с обеих дощечек на середину квадрата до тех пор, пока слой сыпучего материала не приобретет форму продолговатого холмика.

Затем набрать дощечками материал с обеих концов холмика и ссыпать его на середину. Сформированную пирамиду расплющить в слой, имеющий форму квадрата, и разделить его двумя диагоналями на четыре треугольника, из которых два противоположных отбросить, а из двух оставшихся снова создать квадрат и поделить его двумя диагоналями на четыре треугольника. Эту процедуру повторять до получения средней пробы нужной величины.