Сущность процесса ректификации

Ректификация применяется для разделения жидких смесей на компоненты или фракции, различающиеся летучестью, (фугитивностью), и осуществляется путем многократного двустороннего массо-и теплообмена между противоточно движущимися паровым и жид­костным потоками — флегмой.

Взаимодействие фаз при ректификации представляет собой диф­фузию легколетучего компонента (л.л.к.) из жидкости в пар и труд­нолетучего компонента (т.л.к.) из пара в жидкость. Способ контак­тирования потоков может быть ступенчатый (в тарельчатых колон­нах) или непрерывный (в насадочных колоннах).

Назначение контактных устройств (тарелок, насадки) состоит в создании условий, способствующих максимальному приближению парового и жидкостного потоков. Чтобы эти потоки могли обмени­ваться веществом и энергией, они должны быть неравновесны друг к другу. При контактировании парового и жидкостного потоков в результате массо- и теплообмена величина неравновесности уменьшается затем потоки отделяются один от другого, и процесс про­должается путем нового контактирования этих фаз уже на другой смежной ступени, с другими жидкими и паровыми потоками. В результате многократно повторяющегося на последовательных тарелках (ступенях), контактирования движущихся в противотоке по высоте колонны жидкости и пара состав взаимодействующих фаз существенно изменяется: паровой поток при движении вверх обога­щается л.л.к., а жидкостный, стекая вниз, обедняется им, т. е. обо­гащается т.л.к. При достаточно большом пути контактирования противоположно движущихся потоков можно получить пар, выхо­дящий из верхней части колонны, представляющий собой более или менее чистый л.л.к., конденсация которого дает дистиллят, а из нижней части колонны — сравнительно чистый т.л.к., так называе­мый кубовый остаток.

Флегма образуется в результате частичной конденсации паров, выходящих из верхней части колонны, в специальных теплообменных: аппаратах — дефлегматорах — или вводится в колонну в виде питания. Для создания парового потока в колонне в ее ниж­нюю часть вводят определенное количество тепла непосредственным впуском греющего пара (случай открытого обогрева колонны) или подачей его в специальный теплообменник, через поверхность теп­лопередачи которого тепло передается кипящему кубовому остатку (случай закрытого обогрева).

Чаще разделяемую смесь (питание) в жидком, парообразном или смешанном виде подают в середину колонны (рис. 2) между концентрационной, или укрепляющей и отгонной, или исчерпывающей частью колонны. Верхнюю тарел­ку отгонной части колонны называют питающей тарелкой. Колонна, имеющая концентрационную и отгонную части, назы­вается полной ректификационной колонной (рис. 2а). В такой колонне создаются наиболее благоприятные условия для получения в практически чистом виде обоих компонентов бинарной смеси, однако возможно и самостоятельное действие отгонной и концентрационной колонны. Такие колонны именуют неполными.

Рис. 2 Схемы ректификационных колон

1 – дефлегматор; 2 – колонна; А – разделяемая смесь; В – вода; Д – дистиллят; П – пар; О – остаток.

Из нижней части неполной отгонной колонны (рис. 2б) в жидком виде отводится практически чистый т.л.к., над верхней тарелкой получается пар, несколько обогащенный л.л.к. В неполную концентрационную колонну, (рис. 2в) разделяемую смесь вводят в парообразном виде под ее нижнюю тарелку. Из верхней части концентрационной колонны отводят в парообразном, виде практически чистый л.л.к., а с нижней тарелки получается флегма, несколько обогащенная т.л.к. В отличие от полной ректификационной колонны в неполных колоннах для дальнейшего обогащения дистиллята отгонной колон­ны л.л.к. или остатка концентрационной колонны т.л.к. нужна их до­полнительная ректификация.

Орошение флегмой, необходимое для осуществления процесса ректификации, в отгонных колоннах достигается подачей питания в жидком виде на верхнюю тарелку. В полных и укрепляющих ко­лоннах орошение проводят за счет части конденсата пара, выходящего из верхней части колонны. Остальной пар образует дистил­лят — верхний продукт колонны, поэтому орошение и отбор дистил­лята количественно связаны между собой.

Отношение количества горячего (при температуре конденсации) орошения или флегмы (L) к количеству дистиллята (D) называет­ся флегмовым числом (R):

R=L/D = (G — D)/D, (1)

где G — количество пара, выходящего из колонны.

Флегмовое число может изменяться от 0 до ∞. При R=0 не бу­дет массообмена и обогащения пара л.л.к. При R =∞ весь конден­сат паров, выходящий из колонны, полностью поступает на ороше­ние; в этом случае отбор дистиллята равен нулю, колонна работает «на себя» (при установившемся процессе нижний продукт колонны будет иметь тот же состав, что и исходное питание). Практически колонна должна работать при 0<R<∞.

Отбирать дистиллят можно после частичной или полной конден­сации пара (рис. 3). В 1 варианте обеспечивается дополнительное обогащение дистиллята л.л.к. вследствие частичной конденсации пара и массообмена между флег­мой и паром при противоточном движении их в дефлегматоре. Во 2варианте пар, выходящий из колонны, дистиллят и флегма имеют одинаковый состав, и дефлегматор не дает никакого укреп­ляющего эффекта. В спиртовой промышленности обычно исполь­зуют первый вариант.

Рис. 3. Способы орошения колонн: 1 — дефлегматор; 2 — колонна; 3 — кон­денсатор.

Тепло конденсации пара обыч­но отводят водой, продуктами, подлежащими нагреванию, или воздухом в специальных воздуш­ных дефлегматорах.

Открытый обогрев колонн при­меним в том случае, когда грею­щий пар не оказывает отрица­тельного влияния на качество ко­нечных продуктов, не взаимодействует с продуктами ректификации и не образует новых, трудноразделимых систем в колонне. При от­крытом обогреве конденсат греющего пара смешивается с конеч­ным продуктом разделения (остатком). Закрытый обогрев требует наличия пара более высоких параметров.

Процесс массообмена между паровым и жидкостным потоками на контактных устройствах определяется величиной поверхности контакта фаз (F m²), средней разностью концентраций, или сред­ней движущей силой процесса (∆С кг/кг), и коэффициентом массопередачи, отнесенным к 1 м² поверхности фазового контакта [К кг/(м²*ч)]. Коэффициент массопередачи зависит от природы ве­щества и гидродинамического режима контакта фаз. Количество вещества, перешедшего из одной фазы в другую (в кг/ч), опреде­ляется равенством

М=К*F*∆C (2)

Конструкция контактного устройства должна обеспечивать воз­можно большую величину массообмена на нем. Это достигается в первую очередь созданием развитой поверхности контакта фаз. Та­релки ректификационных колонн могут быть колпачковые, решетча­тые, чешуйчатые, клапанные и др. (рис. 4). Насадочная колонна представляет собой цилиндр, наполненный насадкой — телами с развитой поверхностью (кольца, шары, седла, сетки, блоки, пакеты, рейки и т. д.). Пар и жидкость контактируют на поверхности насад­ки при противоточном движении.

Работа контактных устройств оценивается пропускной способностью по пару и жидкости, способностью разделять рабочую смесь, диапазоном устойчивой работы, гидравлическим сопротивлением и др.

Пропускная способность по пару и жидкости определяет произ­водительность колонн, или удельный съем конечного продукта с единицы поперечного сечения колонн.

Способность разделять перегоняемую смесь называют эффективностью контактного устройства или колонны в целом и обычно оценивают числом теоретических тарелок (ступеней изменения концентраций), или числом единиц переноса. Эффективность тарельчатых колонн, как правило, оценивают числом теоретических тарелок (т.т.).

Допустим, поступающая на тарелку жидкость (рис. 5, а) содержит X_{i+1л.л.к., а покидающая ее —} X^*_i; проходящий через тарелку пар соответственно содержит Y_i и у*_i+1 того же компонента. Если тарелка обеспечивает контакт пара и жидкости, в результате которого покидающие тарелку пар Y*._i+1 и жидкость Х*_i будут равновесны, то такая тарелка имеет эффективность, равную одной теоретической тарелке.

Рис. 4. Типы тарелок:

a — ситчатые (чешуйчатые): 1 — сосливными стаканами; 2 —без стаканов (решетчатые); б— колпачковые: 1 — одноколпачковые,;. 2 — многоколпачковые и клапаны клапановых таре­лок; в: 1 —- круглые; 2 — прямоугольные.

Рис. 5. Теоретическая тарелка в диаграмме Х-Y

Практически такое равновесие почти никогда не достигается. Теоретическая тарелка является идеальной тарелкой и служит эталоном для оценки эффективности реальных тарелок.

Мерой эффективности ре­альной, или действительной, та­релки является коэффици­ент полезного дейст­вия (КПД) ее. В практике оп­ределяют КПД не отдельной тарелки, а средний КПД таре­лок всей колонны или значительного ее участка, который равен отношению числа тарелок (п), необходимых для осуществления заданного разделения смеси, к числу реальных (N), необходимых для той же цели:

(3)

Величина КПД тарелок зависит от их конструкции, диаметра колонны, межтарелочного расстояния, скорости пара, загрузки колон­ны, физических свойств разделяемой смеси и многих других факто­ров, поэтому обычно КПД определяют опытным путем.

Эффективность работы насадочных колонн оценивают, числомединиц переноса, предъявляющим собой изменение концентрации в колонне, отнесенное к единице движущей силы. Чаще поль­зуются высотой насадки, эквивалентной одной единице переноса (ВЭЕП). Она изменяется в широких пределах в зависимости от конструкции и размера насадки, а также гидродинамического ре­жима работы; колонны. Для мелкой насадки ВЭЕП может состав­лять несколько миллиметров, для крупной (обладающей высокой пропускной способностью по пару и жидкости) — 1—1,5 м.

В спиртовом производстве наибольшее распространение получили колпачковые (капсульные) тарелки. Многоколпачковые тарелки применяют в колоннах для разделения жидкостей, не содержащих взвешенных частиц, одноколпачковые — для разделения жидкостей со взвешенными частицами. Реже применяют ситчатые тарелки, которые имеют отверстия 2,5—3,5 мм (для разгонки первых из упомянутых жидкостей) и 8—12 мм (для вторых). В последние годы в спиртовой промышленности начали применять тарелки новых типов: решетчатые провальные (без сливных устройств), чешуйчатые и клапанные. Они обладают большей пропускной способностью по пару и жидкости.

При выборе типа тарелки учитывают ее удельную производи­тельность, эффективность, экономичность конструкции, а также способность обеспечивать оптимальные условия работы колонны для заданного технологического режима.

Устойчивая работа тарелок должна соответствовать таким на­грузкам по пару и жидкости, при которых достигаются наиболее интенсивный их контакт и высокая эффективность. При больших нагрузках по пару может происходить большой унос жидкости с тарелки на тарелку, на тарелке может накапливаться жидкость сверх допустимого количества. Верхний предел нагрузки по пару характеризуется «захлебыванием» тарелок. Внешний признак за­хлебывания — резкое повышение давления в нижней части колонны и понижение давления в верхней. При нагрузках по пару, прибли­жающихся к минимально допустимым, часть жидкости (флегмы) переходит с тарелки на тарелку, не вступая в контакт с паром. Большая нагрузка по жидкости также может привести к захлебы­ванию колонны. Максимально допустимая нагрузка по жидкости определяется количеством ее, необходимым для создания активной зоны контакта обменивающихся сред.

На работу тарелок большое влияние оказывает межтарелочное расстояние. Оно определяется в. первую очередь необходимостью создания условий для контакта пара и жидкости, происходящего в зонах барботажа, пены и брызг. Эти зоны расположены последова­тельно над тарелкой и должны вмещаться между смежными тарел­ками. Высота каждой зоны определяется физическими свойствами разделяемой жидкости, конструкцией тарелки, нагрузкой по пару и обычно находится опытным путем. При работе с жидкостями, дающими рыхлую пену, унос жидкости в основном происходит за счет хлопьев пены, обладающих высокой парусностью, Для колонн, перерабатывающих жидкости, не пенящиеся и не содержащие взве­шенных частиц, обычно принимаемое межтарелочное расстояние 178—230 мм; для колонн, перерабатывающих жидкости со взвешен­ными частицами, — 280—500 мм.

Коэффициент полезного действия тарелок в силу различных ус­ловий эксплуатации колонн может изменяться в пределах 0,35— 0,65.