Специфические реакции служат для обнаружения отдельных алкалоидов или какой- либо группы алкалоидов. Реакции окрашивания обычно проводят с чистыми (индивидуальными) алкалоидами или с очищенной суммой алкалоидов. Эти реакции основаны либо на отнятии воды в присутствии серной кислоты, либо на конденсации с альдегидами в присутствии серной кислоты, поглощающей воду, либо на окислении алкалоидов, также в присутствии концентрированной серной кислоты.
Так, например, реакция на стрихнин - концентрированная серная кислота с бихроматом калия дает фиолетовое окрашивание. Реактив Марки (концентрированная серная кислота с формальдегидом) с морфином дает пурпурное, переходящее в сине-фиолетовое, окрашивание. Реакция Витали-Морена - на тропановые алкалоиды. К сухому остатку прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Затем прибавляют несколько капель 0,5 н спиртового раствора КОН и ацетона. Наблюдается фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии.
|
|
Для обнаружения определенных алкалоидов служат микрокристаллоскопические реакции с пикриновой, пикролоновой и др. кислотами.
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Хроматография на бумаге и в тонком слое сорбента используется как для обнаружения и идентификации алкалоидов, так и для контроля степени очистки и разделения суммы алкалоидов.
Бумажная хроматография
Для БХ чаще используют следующие системы растворителей:
Н-БУТАНОЛ - УКСУСНАЯ КИСЛОТА - ВОДА (5:1:4);
Н-БУТАНОЛ - УКСУСНАЯ КИСЛОТА - ВОДА (10:2:5);
ЭТИЛАЦЕТАТ - УКСУСНАЯ КИСЛОТА - ВОДА (11:21:85) и др.
Для обнаружения алкалоидов высушенную хроматограмму обрабатывают реактивом Драгендорфа, появляются оранжевые или оранжево-красные пятна алкалоидов на желтом фоне. Для обнаружения алкалоидов можно использовать пары йода (образуются бурые пятна).
Для обнаружения стероидных алкалоидов можно использовать насыщенный хлороформный раствор треххлористой сурьмы с последующим нагреванием при 105°С. Появляется кирпично-красное окрашивание.