2015-02-27
3222
Количественное определение производных антрацена (ГФ-ХГ). Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане (при слабом кипении) в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане еще 15 мин. Затем извлечение охлаждают, профильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300мл и промывают 20мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение профильтровывают через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды промывают эфиром (по 10мл) и профильтровывают через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают в течение 5-7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20мл щелочно-аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно-аммиачным раствором. 25мл полученного раствора поместите в коническую колбу вместимостью 100мл и нагревают в течение 15минут на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25мл и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Концентрацию производных антрацена в растворе (г/л) в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику.
Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
| Х = | С · 250· 100 ·100 |
| m · (100-w) |
где: С – содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, г;
m – масса сырья, г;
w – потеря в массе при высушивании сырья, %.
Задача 117
5.Дайте характеристику лекарственному растительному сырью -«Чабреца трава».
• Приведите латинские названия сырья, производящего растения, семейства.
• Укажите химический состав. Объясните, с учетом физико-химических свойств, какими методами подтверждают наличие и определяют количество действующих веществ в сырье?
Herba Serpylli (Herba Thymi serpylli) — трава чабреца
(Serpylli herba — чабреца трава)
Собранная в фазу цветения, высушенная и обмолоченная трава тимьяна ползучего (чабреца) — Thymus serpyllum L. s. I. из сем. губоцветных — Lamiaceae (Labiatae); используют в качестве лекарственного сырья и лекарственного средства.
Химический состав. В траве содержится 0,1-1 % эфирного масла. По составу эфирное масло близко к эфирному маслу тимьяна обыкновенного, но содержание фенольной фракции и тимола значительно ниже. В траве также присутствуют кислоты олеаноловая и урсоловая; флавоноиды.
Определение примесей:
Спирт этиловый. Несколько капель испытуемого масла наносят на воду, налитую на часовое, стекло, и наблюдают на черном фоне; не должно быть заметного помутнения вокруг капли масла.
1 мл испытуемого масла наливают в пробирку, закрывают рыхлым комочком ваты, в середине которого помещают кристалл фуксина, подогревают до кипения; при наличии спирта его пары растворяют фуксин, окрашивая вату в красный цвет.
Жирные и минеральные масла. 1мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл 90%-ного этилового спирта; не должно появляться мути и жирных капель.
Вода. Содержание воды устанавливают методом дистилляции по ГФ Х, с. 760.
Количественное определение эфирного масла
в лекарственном растительном сырье.
Количественное определение эфирного масла в сырье проводят объемным методом. По ГФ X определение эфирного масла проводят перегонкой с водяным паром из растительного сырья с последующим измерением его объема. Перегонку проводят в колбе с обратным холодильником. Приемник укрепляют внутри колбы; приемник располагается вне колбы.
Количественное определение эфирного масла в лекарственном растительном сырье проводят по ГФ X с. 816–818 (методы 1, 2а, 26).
Навеска сырья, степень измельчения, время перегонки и метод, которым следует проводить определение, указываются в соответствующих частных фармакопейных статьях на растительное сырье
Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую кругло-донную или плоскодонную колбу вместимостью 700-800 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой с обратным холодильником. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают градуированный приемник так, чтобы конец холодильника находился точно над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенки горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Колбу с содержимым нагревают до кипения и слабо кипятят в течение времени, указанного в соответствующих статьях для каждого вида сырья.
Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике, и жидкость стекает в приемник. Масло отстаивают в градуированном колене приемника, а вода через меньшее колено приемника вытекает обратно в колбу.
После окончания перегонки и охлаждения отсчитывают объем отстоявшегося слоя эфирного масла и вычисляют его процентное содержание (х) по формуле:
где V – объем эфирного масла, мл;
m – масса навески сырья, мл
w – потеря в массе сырья при высушивании, %.
•
• Задача 118
5. Дайте характеристику лекарственному растительному сырью -«Термопсиса ланцетного трава». Приведите латинские названия сырья, производящего растения, семейства.
Herba Thermopsidis lanceolatae — трава термопсиса ланцетного
(Thermopsidis lanceolatae herba — термопсиса ланцетного трава)
Собранная в начале цветения до появления плодов и высушенная трава дикорастущего многолетнего травянистого растения термопсиса ланцетного (Thermopsis lanceolata R. Br. s.l.1) из сем. бобовых — Fabaceae (Leguminosae); используют в качестве лекарственного сырья и средства.
• Укажите химический состав. Объясните, с учетом физико-химических свойств, какими методами подтверждают наличие и определяют количество действующих веществ в сырье?
Химический состав. В надземной части содержится сумма алкалоидов, производных хинолизидина (термопсин, анагрин, пахикарпин, N-метилцитизин); фенольные соединения – термопсиланцин; флавоноиды.
Количественное определение алкалоидов в траве термопсиса. 50 мл полученного экстракта переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и хлороформ отгоняю до объема 1-2 мл. К остатку прибавляют пипеткой 2 мл раствора натра едкого и растирают стеклянной палочкой до полного исчезновения комочков, затем прибавляют пипеткой 8мл воды очищенной и перемешивают 2-3 мин. К содержимому прибавляют 10 мл раствора кислоты хлористоводородной, осторожно перемешивают и оставляют на
8-10 минут. По истечении данного времени отфильтровывают содержимое через складчатый фильтр.
10мл фильтрата переносят в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют
10 мл волы очищенной, 2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором натра едкого до появления желтого окрашивания.
Контрольный опыт. В колбу вместимостью 50 мл помещают 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), прибавляют 4 мл воды и 5 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,2 моль/л), перемешайте, прибавьте 2 капли раствора метилового красного и оттитруйте избыток кислоты раствором натра едкого до появления желтого окрашивания.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на термопсин и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
где 0,0244 – количество алкалоидов в пересчете на термопсин, соответствующее 1 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,1 моль/л) в граммах;
V1 – объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование контрольного опыта, в мл
V2 – объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;
m – масса сырья, г;
w – потеря в массе при высушивании
• Задача 119
• 5. Дайте характеристику лекарственного растительного сырья - «Марены корневища и корни». Приведите латинские названия сырья, производящего растения, семейства.
Укажите химический состав. Объясните, с учетом физико-химических свойств, какими методами подтверждают наличие и определяют количество действующих веществ в сырье?
Rhizomata et radices Rubiae — корневища и корни марены
(Rubiae rhizoma et radix — марены корневище и корень)
Собранные весной в начале вегетации или осенью в период плодоношения, тщательно очищенные от земли и высушенные корневища и корни многолетнего травянистого растения марены красильной (Rubia tinctorum L.) и м. грузинской (R. iberica (Fisch. ex DC.) C. Koch) из сем. мареновых (Rubiaceae); используют в качестве лекарственного сырья.
Химический состав. Корневища и корни марены содержат 5-6 % антраценпроизводных группы ализарина (ализарин, кислота рубэритриновая); флавоноиды; иридоиды; органические кислоты.
Качественное обнаружение алкалоидов
в лекарственном растительном сырье
Реакции осаждения. 10 мл хлороформного экстракта помещают в выпарительную чашку и упаривают на водяной бане до сухого остатка.
Сухой остаток растворяют в 2 мл 1% раствора кислоты хлористоводородной, затем берут 7 предметных или часовых стекол и на каждое из них наносят каплю исследуемого раствора. Рядом с каплей добавляют по 1-2 капли реактива Драгендорфа, Бушарда, Майера, Зонненштейна, пикриновой кислоты, раствор танина, Марме. Стеклянной палочкой соединяют оба раствора. При наличии алкалоидов, тотчас или через некоторое время, наблюдается помутнение или образование осадков.
Реакции окрашивания. В 4 выпарительные чашки, помещают по 2 мл хлороформного экстракта, упаривают досуха и:
1) сухой остаток растворяют в 1 мл концентрированной кислоты азотной вновь упаривают на водяной бане до сухого остатка, к которому затем прибавляют 2-4 капли смеси, состоящей из 0,5% раствора калия гидроксида в ацетоне (1:1) – реакция Витали Морена;
2) к сухому остатку добавить 10 мл реактива Эрдмана (смесь концентрированной серной и азотной кислот);
3) к сухому остатку добавить реактив Марки (смесь концентрированной серной кислоты, и формалина).
4) к сухому остатку добавить 2-3 мл реактива Фреде (смесь концентрированной серной кислоты с молибдатом аммония);
При наличии алкалоидов наблюдается окрашивание раствора.
Количественное определение алкалоидов в сырье:
Количественное определение алкалоидов в траве термопсиса. 50 мл полученного экстракта переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и хлороформ отгоняю до объема 1-2 мл. К остатку прибавляют пипеткой 2 мл раствора натра едкого и растирают стеклянной палочкой до полного исчезновения комочков, затем прибавляют пипеткой 8мл воды очищенной и перемешивают 2-3 мин. К содержимому прибавляют 10 мл раствора кислоты хлористоводородной, осторожно перемешивают и оставляют на
8-10 минут. По истечении данного времени отфильтровывают содержимое через складчатый фильтр.
10мл фильтрата переносят в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют
10 мл волы очищенной, 2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором натра едкого до появления желтого окрашивания.
Контрольный опыт. В колбу вместимостью 50 мл помещают 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), прибавляют 4 мл воды и 5 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,2 моль/л), перемешайте, прибавьте 2 капли раствора метилового красного и оттитруйте избыток кислоты раствором натра едкого до появления желтого окрашивания.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на термопсин и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
где 0,0244 – количество алкалоидов в пересчете на термопсин, соответствующее 1 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,1 моль/л) в граммах;
V1 – объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование контрольного опыта, в мл
V2 – объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование испытуемого раствора, мл;
m – масса сырья, г;
w – потеря в массе при высушивании
Количественное определение алкалоидов в листьях красавки. 50 мл полученного экстракта переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и обрабатывают 1% раствором хлористоводородной кислоты последовательно порциями по 20, 15 и 10 мл, каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр, диаметром 5 см, во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр промывают дважды 1% раствором хлористоводородной кислоты по 5 мл, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению. К полученному извлечению прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции (по фенолфталеину или универсальному индикатору) и алкалоиды экстрагируют хлороформом последовательно по 20, 15 и 10 мл, взбалтывая по 3 минуты. Хлороформные извлечения объединяют, профильтровывают через бумажный фильтр с 4-5 г свежепрокаленного безводного натрия сульфата, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывают хлороформом по 5мл, присоединяя его к общему объему хлороформной вытяжки. Хлороформ отгоняют на водяной бане до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 15 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,02 моль/л) при подогревании на водяной бане и избыток кислоты хлористоводородной оттитровывают раствором натра едкого (0,02 моль/л) до появления зеленого окрашивания (индикатор – 2 капли спиртового раствора метилового красного и 1капля раствора метиленового синего).
,
где 0,005780 – количество алкалоидов в пересчете на гиосциамин, соответствующее 1 мл раствора кислоты хлористоводородной (0,02 моль/л), г;
V – объем натра едкого (0,02 моль/л), израсходованного на титрование, мл;
m – масса сырья, г,
w – потеря в массе при высушивании сырья, %.
