Получение мыла и определение в нем жирных кислот

Сырьем для получения обычного мыла, используемого в быту при стирке и мытье, служат жиры животного (твердые) или растительного (жид­кие) происхождения. Жиры – сложные эфиры трехатомного спирта глицери­на и остатков высших карбоновых кислот. В состав животных жиров входят смеси предельных высших карбоновых кислот (лауриновая С₁₁Н₂₃СООН, пальмитиновая C₁₅H₃₁COOH, стеариновая С₁₇Н₃₅СООН). а в состав расти­тельных жиров – непредельные (олеиновая С₁₇Н₃₃СООН, гексадеценовая С₁₅Н₂₉СООН, линолевая С₁₇Н₂₉СООН).

Так как в настоящее время основным сырьем для получения мыла яв­ляются растительные жиры, их предварительно гидрируют водородом в при­сутствии катализатора и получают твердые жиры, называемые саломасом. Получение мыла проводят в несколько стадий:

1. Гидролиз, расщепление жиров водяным паром в автоклавах при температуре 523-573 К и давлением 25∙10⁵ – 30∙10⁵ Па.

2. Очистка полученных жирных кислот.

3. Омыление кислот гидроксидом натрия или калия (или кальцинированной содой).

Схематично получение мыла можно выразить следующей реакцией:

Натриевые или калиевые соли высших карбоновых кислот представля­ют собой жировое обычное мыло. Натриевое мыло твердое, калиевое – жид­кое. Сорт мыла зависит от содержания в нем жирных кислот, которое выра­жается в процентах.

Наша промышленность выпускает 72%, 70% и 60% мыло. В высокока­чественное хозяйственное и туалетное мыло добавляют красители и аромати­заторы.

Цель работы: получить мыло из пищевого сырья и определить содер­жание жирных кислот в образце мыла.

Реактивы: жир, NaOH, этанол или пропанол, насыщенный рас­твор NaCl (р= 1,16-1,18 г/см3), туалетное мыло, НCl.

Оборудование: фарфоровый стакан на 100 – 150 мл (2 шт.), колбы на 100 – 250 мл, стеклянные палочки.

1. Получение мыла.

Порядок проведения работы: проводят гидролиз жиров спиртовым раствором гидроксида натрия. Для этого взвешивают 6 г жира, помещают в фарфоровый стакан и нагревают до расплавления. Готовят спиртовой раствор щелочи путем растворения 2,5 г NaOH в 6 мл воды и 15 мл этанола или пропанола-1. Спиртовой раствор NaOH приливают при перемешивании к рас­плавленному жиру. Полученный раствор кипятят в течение 10-15 минут, добавляют к нему 10-15 мл насыщенного раствора хлорида натрия и охла­ждают в бане с водой. Образовавшийся на поверхности стакана слой мыла извлекают из стакана, тщательно высушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. Рассчитывают выход мыла на взятый жир.

2. Определение содержания жирных кислот.

Порядок выполнения работы: взвешивают 5 г туалетного мыла, на­резают его тонкими полосками, помещают в стакан емкостью 100 мл, прили­вают 50 мл дистиллированной воды и нагревают на электроплитке до полно­го растворения мыла. К полученному раствору добавляют 10 мл соляной ки­слоты (1:1) и продолжают нагревание до образования на поверхности раство­ра маслянистого слоя (опыт проходит лучше, если в раствор поместить стек­лянную палочку).

RCOONa + HCl = RCOOH + NaCl.

Стакан охлаждают, вынимают палочку и через образовав­шееся отверстие сливают жидкость. Оставшиеся в стакане жирные кислоты переносят на фильтровальную бумагу и высушивают. Остатки их снимают со стенок стакана скальпелем. Полученные жирные кислоты взвешивают, а зная первоначальную навеску мыла, вычисляют их процентное содержание в об­разце.

Оформление результатов работы.

По окончании работы полученные результаты оформите в виде таблицы:

Исходное вещество	m, г	Продукт	m, г	Выход, %

Вопросы семинара по теме: "Промышленный органический синтез"

1. Промышленный органический синтез, его продукты, типовые процес­сы.

2. Связь промышленного органического синтеза с нефтепереработкой,

3. Гетерогенные каталитические процессы и влияние различных факторов на их скорость.

4. Основные закономерности осуществления реакций дегидрирования и дегидратации в промышленных реакторах.

5. Синтез на основе этилена и ацетилена.

6. Получение мономеров для ВМС.

7. Ректификация, ее цель, обязательные условия проведения, типы ректи­фикационных колонн.

Лабораторная работа № 13