Оформление лабораторной работы. Лабораторная работа

Лабораторная работа

Определение Fe₂O₃ в образце фосфорита йодометрическим методом анализа.

Цель работы:

Освоить методику определения оксида железа (III) Fe₂O₃в образце фосфорита йодометрическим методом анализа.

Задача:

1. Провести определение оксида железа (III) Fe₂O₃в образце фосфорита йодометрическим методом анализа по прилагающейся методике.

2. По результатам титрования рассчитать массовую долю оксида железа (III) Fe₂O₃в образце фосфорита.

Образец фосфорита №…………………

Метод анализа: йодометрический метод анализа, титрование по способу замещениия

Требования техники безопасности при выполнении работы:

1. Необходимо соблюдать свое рабочее место в чистоте и порядке.

2. Принимать пищу в лаборатории запрещается.

3. При выполнении работы рационально использовать рабочее время.

4. Необходимо соблюдать правила работы со стеклянной посудой.

5. Необходимо соблюдать правила работы с химическими реактивами.

6. Аликвоту раствора следует отбирать нагнетателем или грушей.

6. При работе с электрической плиткой необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с электрооборудованием.

8. По окончании работы необходимо убрать за собой рабочее место.

Реактивы:

1) Хлорид аммония,NH₄Cl, твердый образец;

2) Аммиак водный, NH₃·H₂O, растворы: 2,5%, 10%;

3) Соляная кислота, HCl, раствор, 20%;

4) Карбонат кальция, CaCO₃, твердый образец;

5) Калий йодистый, KI, раствор, 20% или сухой образец;

6) Тиосульфат натрия пятиводный, кристаллогидрат, Na₂S₂O₃·5H₂O, стандартный раствор ̴ 0,05н

7) Крахмал, раствор, 1%(индикатор)

Посуда, оборудование и вспомогательные материалы:

8) Бюретки емкостью 25,00мл; 50,00мл;

9) Коническая колба, емкостью 250-300мл;

10) Мерная колба, емкостью 50,00мл

11) Пипетка 50,00мл;

12) Цилиндры мерные;

13) Часовое стекло;

14) Водяная баня;

15) Электрическая плитка;

16) Фильтры «Красная лента»;

17) Промывалки

Определение основано на взаимодействии солей железа (III) в соляно- или серно-кислой среде с йодидом калия. В результате химической реакции выделяется свободный йод, в количестве строго эквивалентном содержанию Fe₂O₃ в образце фосфорита. Выделившейся йод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала до перехода окраски раствора из синей до полного обесцвечивания.

Химическая сущность определения:

1. FeCl₃ + 3NH₃·H₂O FePO₄↓ + 3NH₄Cl + 3H₂O

2. FePO₄↓+ 3HCl = FeCl₃+ H₃PO₄

3. 2FeCl₃+ 2KI = 2FeCl₂+ I₂ +2KCl

4. I₂ + Na₂S₂O₃ 2NaI+ Na₂S₄O₆

(Для реакций ОВР напишите полуреакции)

Методика определения

Отобрать 50,00мл фильтрата (фосфорита) пипеткой (или мерной колбой) из мерной колбы 200,00мл(250мл) и перенести в коническую колбу. К содержимому в колбе добавить 0,5г сухого NH₄Cl и нагреть на электрической плитке до кипения. По каплям из бюретки прилить в колбу 10% раствор водного аммиака NH₃·H₂O до появления явного запаха и выпадения белого осадка фосфата железа FePO₄. Колбу с осадком FePO₄поставить на водяную баню, нагретую до 60⁰С, на 5 минут. Проверить полноту осаждения Fe³⁺ действием NH₃·H₂O.

Осадок FePO₄отфильтровать способом декантации через фильтр «красная лента», промывая 3 раза 2,5% раствором аммиака NH₄NO₃(предварительно нейтрализованного до запаха NH₃·H₂O).

Воронку с осадком поместить над колбой, в которой проводилось осаждение, и растворить осадок 20% (1:1) горячим раствором соляной кислоты HCl. Фильтр промыть два раза дистиллированной водой по 15мл. В полученный раствор прибавить 0,5г карбоната кальция CaCO₃(для насыщения раствора CO₂). Колбу закрыть пробкой и через 2минуты прилить 10мл 20% раствора KI, закрыть пробкой и поставить в темное место на 5мин для выделения свободного йода. После чего раствор разбавить водой до 100мл, прилить 1мл крахмала (окраска раствора станет синей) и оттитровать выделившийся йод по каплям стандартным раствором Na₂S₂O₃ до полного обесцвечивания раствора. По результатам титрования вычислить массовую долю ω Fe₂O₃ в образце фосфорита по формуле:

Fe₂O₃= , где

Сн (Na₂S₂O₃·5H₂O), нормальная концентрация стандартного раствора, мл;

V (Na₂S₂O₃·5H₂O), объем стандартного раствора по бюретке, мл;

V м.к., объем мерной колбы, мл;

Vф, объем фильтрата, мл;

Мэ (Fe₂O₃), молярная масса эквивалента (определяется по реакции ОВР), моль/л;

m_н, масса навески фосфорита, г

Оформление лабораторной работы

Название работы :……………………………………………………………………………………..

Цель работы: …………………………………………………………………………………

Задача: …………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………………..

Образец фосфорита № …………………

1.Химическая сущность определения (для реакций ОВР записать полуреакции)

Fe₂O₃ FeCl₃ 2H₃PO₄ FePO₄↓ Fe³⁺(FeCl₃)

H₃PO₄

H⁺

NO₃^-

FeCl₃ Fe²⁺+ I₂

2. Вычисление массовой доли Fe₂O₃

_Дано: m_н= Vф = Vм.к.= Мэ Fe₂O₃ = V _(Na₂_S₂_O₃_{· H}₂_{O) =} С_н _(Na₂_S₂_O₃_{· H}₂_O)=	_{Вычисления:}
ѡFe₂O₃ =?

Вопросы для самоконтроля.

1.Какую роль играет железо для растений?

2.Какие степени окисления проявляет железо в окислительно-восстановительных процессах?

3. Какие соединения железа образуются при растворении фосфорита?

4. Почему при добавлении раствора аммиака выпадает осадок состава FePO₄, а не Fe(OH)₃?

4. Для чего в процессе анализа добавляют сухой карбонат кальция CaCO₃?

5. Какой тип титрования применяю в определении Fe₂O₃йодометрическим методом анализа?

6. Если при выполнении определения на этапе титрования у лаборанта закончился реактив KJ, какой метод анализа можно выбрать вместо йодометрического определения?

7. Какой метод титриметрического анализа, чаще всего, используют на практике при определении железа и его соединений?

Лабораторная работа

Определение Fe₂O₃ в образце фосфорита дихроматометрическим методом анализа

Цель работы:

Освоить методику определения оксида железа (III) Fe₂O₃в образце фосфорита дихроматометрическим методом анализа.

Задача:

1. Провести определение оксида железа (III) Fe₂O₃в образце фосфорита дихроматометрическим методом анализа по прилагающейся методике.

2. По результатам титрования рассчитать массовую долю оксида железа (III) Fe₂O₃в образце фосфорита.

Реактивы

1) Аммиак водный, NH₃·H₂O, растворы: 2,5%, 10%;

2) Аммоний хлористый, NH₄Cl, твердый образец;

3) Азотная кислота, HNO₃, концентрированный раствор, (ρ=1,4 г/см³), капельница;

4) Дихромат калия, K₂Cr₂O₇, стандартный раствор, ̴ 0,01н раствор;

5) Соляная кислота, HCl, раствор, 20%;

6) Цинк, Zn, металлический (редуктор);

7) Дифениламин, индикатор.

Посуда, оборудование и вспомогательные материалы:

1) Бюретки емкостью 25,00мл; 50,00мл;

2) Коническая колба, емкостью 250-300мл;

3) Мерная колба, емкостью 50,00мл;

4) Пипетка 50,00мл;

5) Цилиндры мерные;

6) Водяная баня;

7) Редуктор;

8) Электрическая плитка;

9) Фильтры «Красная лента»;

10) Промывалки.

Определение основано на пропускании аликвотной части раствора, содержащей соли железа (III), через редуктор, заполненный металлическим цинком. В результате химической реакции, ионы железа Fe³⁺, содержащиеся в растворе переходят в ионы железа Fe²⁺. Раствор, пропущенный через редуктор, собирают в коническую колбу, добавляют индикатор дифениламин и оттитровывают стандартным раствором дихромата калия до появления устойчивой фиолетовой окраски раствора в точке эквивалентности.

Химическая сущность определения:

1. 2FeCl₃ + Zn 2FeCl₂ + ZnCl₂

2. 6FeCl₂+ K₂Cr₂O₇ +14HCl = 6FeCl₃+ 2CrCl₃+ 2KCl + 7H₂O

(Для реакций ОВР напишите полуреакции)

Методика определения:

Отобрать пипеткой (или мерной колбой) 50,00мл фильтрата из мерной колбы 250мл перенести в коническую колбу, прилить 5 капель HNO₃ (ρ=1,4 г/см³), нагреть до кипения и полного удаления оксидов азота. К содержимому колбы прибавить 0,5г NH₄Cl и из бюретки 10% раствор аммиака NH₃·H₂O до появления запаха аммиака и выпадения осадка гидроксида железа Fe(OH)₃. К содержимому в колбе прилить 5мл 10% раствора NH₃·H₂O. Колбу с осадком нагревать в течение 5мин на водяной бане (t=60⁰С). Проверить полноту осаждения Fe³⁺ действием NH₃·H₂O. Осадок отфильтровать через фильтр «красная лента», промыть 2,5% раствором аммиака NH₃·H₂O. Воронку с осадком поместить над колбой, в которой проводилось осаждение и растворить осадок горячим 20% раствором соляной кислоты HCl из промывалки. Фильтр промыть два раза дистиллированной водой по 15мл. Полученный раствор нагреть и пропустить через редуктор с цинком, собирая раствор в коническую колбу. Редуктор промыть 20мл дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же колбу. К холодному раствору в конической колбе, содержащего ионы Fe²⁺, прилить 20% раствор соляной кислоты HCl до рН=0, затем прилить 5мл 2н растор H₃PO₄ (для маскировки и связывания ионов Fe³⁺в бесцветный комплекс), 5-7 капель индикатора дифениламина и оттитровать 0,01н стандартным раствором K₂Cr₂O₇ до появления фиолетовой окраски. По результатам титрования вычислить массовую долю ω Fe₂O₃ в образце фосфорита по формуле: