Брагоректификационных установок

Практическое 12

ПРИНЦИПИАЛЬНЫЕ СХЕМЫ И ОСНОВНЫЕ ТИПЫ

БРАГОРЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК

Летучая часть бражки представлена пятью основными компо­нентами или группами компонентов: этиловым спиртом (С), голов­ными примесями (Г), промежуточными примесями (П), концевыми примесями (К) и хвостовыми (X). Концевые и промежуточные при­меси в локальных условиях могут быть отнесены к головным или хвостовым примесям, поэтому рассматриваемую смесь можно при­вести к трехкомпонентной (С, Г, X). Для разделения трехкомпонентной смеси достаточно иметь две колонны, соединенные по одно­му из вариантов, приведенных на рис. 16, а.

В практике ректификации применяют схемы, построенные как по I, так и по II варианту, однако преимущественное распространение получил I вариант. Это объясняется тем, что коэффициенты ректи­фикации почти всех головных примесей выше при низкой крепости спирта, в связи с чем выделение их из некрепких спиртов осу­ществляется легче — при меньшем числе тарелок в колонне и мень­шем расходе пара. В данном случае в колонне А происходит выде­ление головных примесей; этот процесс называется эпюрацией, а колонна — эпюрационной. Спирт-сырец, освобожденный от головных примесей, получил название эпюрата.

Наличие промежуточных и концевых примесей усложняет про­цесс очистки спирта. Чтобы освободить спирт от промежуточных примесей, необходимо обеспечить их предварительное концентриро­вание. Это можно осуществить только в средней части колонны, по высоте крепость спирта изменяется в пределах, охватывающих зону максимального накопления примеси. Наилучшими условиями кон­центрирования всех промежуточных примесей будут те, при которых крепость спирта по высоте колонны изменяется от нуля до азеотропной точки. В связи с этим выделение промежуточных при­месей, очевидно, возможно только в колонне Б Iварианта схемы или в колонне А IIварианта, как показано на рис. 16,б. Такие ко­лонны именуются спиртовыми.

Концевые примеси при средних крепостях спирта имеют коэффи­циент испарения, близкий к коэффициенту испарения спирта, поэтому в колонне А в схеме 1 и 2 вариантов они будут в значительной мере сопутствовать этиловому спирту. Попав в колонну Б 1вариан­та схемы, концевые примеси пойдут вверх вместе с этиловым спир­том. Движение их вниз по колонне Б возможно, но в небольших ко­личествах, так как коэффициент испарения при низких крепостях спирта остается больше единицы, но меньше, чем у этилового спир­та. Часть концевых примесей уйдет с головными примесями в ко­лонне А.

Для получения этилового спирта, свободного от концевых при­месей, по 7 варианту схемы необходима установка дополнительной колонны (рис. 16, в).

Очистка спирта по второму варианту не требует установки до­полнительной колонны, так как в колонну Б вводится крепкий спирт (освобожденный от воды); при этих условиях концевые примеси имеют коэффициент ректификации К'> 1 и будут уходить вместе с головными примесями. Колонна В получила название колонны окончательной очистки.

 

Рис. 16. Принципы построения схем установок для очистки спирта от сопутству­ющих примесей (1,2— варианты).

 

Содержание концевых примесей в спирте-сырце обычно невели­ко, поэтому в практике ректификации спирта вместо пропуска его через колонну окончательной очистки часто применяют пастери­зацию. Суть ее состоит в следующем: в зоне высокой концентра­ции спирта концевые примеси имеют большую летучесть, чем эти­ловый спирт, поэтому содержание их в жидкой фазе всегда меньше, чем в паровой, поступающей на данную тарелку. В связи с этим спирт (пастеризованный) отбирают из жидкой фазы с 4— 10 тарелок (считая сверху) спиртовой колонны. На верхних тарел­ках, в дефлегматоре и конденсаторе происходит некоторое концент­рирование концевых примесей. При пастеризации (отборе спирта из жидкой фазы) необходимо из верхней колонны (практически из конденсатора) отбирать небольшое количество продукта (непасте­ризованного спирта), обогащенного концевыми примесями. В ре­зультате пастеризации спирт освобождается и от остатка головных примесей, которые по той или иной причине не полностью выдели­лись в эпюрационной колонне А (1 вариант). Очистка спирта от примесей пастеризацией тем эффективнее, чем выше коэффициент испарения примеси при крепости пастеризованного спирта и чем больше флегмовое число (степень орошения). Пастеризация, несом­ненно, будет эффективна только при небольшом содержании приме­си. Если же концентрация примеси высока, необходима установка колонны окончательной очистки, в которой, по существу, осуществ­ляется повторная эпюрация спирта, но при высокой его концент­рации.

Часто рассмотренные схемы установок дополняют колонной Д (рис. 16,г), которая по принципу действия подобна колонне Б, однако в колонну Д вводится фракция, обогащенная промежуточ­ными примесями, и здесь они подвергаются дальнейшему концент­рированию. Колонна Д дает возможность освободить колонну Б от промежуточных примесей благодаря увеличенному отбору фракции; при этом улучшаются условия работы по отделению хвостовых при­месей.

Верхний продукт из колонны Д содержит целевой продукт — этиловый спирт, загрязненный концевыми и головными примесями. Он может быть использован как товарный (низший сорт) для тех­нических целей или направлен на повторную очистку. Фракция II, отбираемая из средней части колонны Д, не является чистым про­межуточным продуктом, однако концентрация его значительно больше, чем в промежуточной фракции, отбираемой из колонны Б. В связи с тем что промежуточные примеси составляют основу си­вушного масла, колонна Д по выделению (концентрированию) про­межуточных примесей называется сивушной.

Рассмотренные схемы обычно применяют в установках при очистке спирта-сырца (установки для ректификации спирта). При получении ректификованного спирта непосредственно из бражки ис­пользуют брагоректификационные установки. Они обычно имеют 3 основные колонны и 1—3 дополнительные, устанав­ливаемые по мере необходимости (рис. 17).

Бражная колонна А служит для отделения летучей части браж­ки от нелетучей. Бражка, освобожденная от летучей части, выво­дится из нижней части колонны в виде барды, с которой удаляются экстрактивные вещества, взвешенные частицы, большая часть воды и значительное количество хвостовых примесей. Летучая часть бражки, содержащая этиловый спирт, воду и сопутствующие лету чие примеси, в виде пара (рис. 106, а) или бражного дистиллята (рис. 106,6) поступает на питание эпюрационной колонны Б. Да­лее идет процесс очистки спирта, как рассматривалось выше (см. рис. 105). Спирт-сырец, спирто-водный пар, выходящий из бражной колонны, и бражный дистиллят различаются только по крепости: спирт-сырец имеет крепость не менее 88 об. %, спирто-водный пар и. бражный дистиллят—40—55 об. %. Состав примесей спирта в ос­новном тот же.

В зависимости от способа включения бражной колонны в схему различают брагоректификационные установки прямого, косвенного и полупрямого действия.

Принципиальная особенность установок прямого дейст­вия состоит в питании ректификационной колонны спирто-водны-ми парами, выходящими непосредственно из бражной колонны (рис 17,в). В установках прямого действия тепло греющего пара используется двукратно. Свежий греющий пар вводится только в нижнюю часть бражной колонны А, а эпюрационная колонна Б и спиртовая колонна В обогреваются спирто-водным паром, выходя­щим из верхней части бражной колонны. Бражная колонна питает­ся бражкой, освобожденной от головных примесей (эпюрированной), и флегмой, поступающей из спиртовой колонны. Таким образом, в бражной колонне происходит извлечение спирта из бражки II флегмы. Концентрация сухих веществ в барде при этом понижает­ся в связи с разбавлением ее лютерной водой, получающейся после извлечения спирта из флегмы.

 

 

Рис. 17. Принципы построения схем брагоректификационных установок:

колонны: А — бражная; Б — эпюрационная; В — спиртовая; Г — без названия; Д — сивушная; Е — окончательная; Ж — дефлегматор; П — греющий пар; М — бражка; 3 — барда; Л — ли­терная вода; ГФ и ГФ' — головная фракция; РС и PC' — ректификованный спирт; СМ — си­вушное масло.

На рис. 17,г представлена несколько видоизмененная схема ус­тановки прямого действия, в которой предусмотрено раздельное выделение спирта из бражки и флегмы. При этом требуется допол­нительный ввод греющего пара в нижнюю (отгонную) часть спир­товой колонны.

Принципиальная особенность установок косвенного действия (см. рис. 17,б)—предварительное извлечение из бражки спирта и сопутствующих ему летучих примесей, в результа­те чего получается бражный дистиллят. Спирто-водньй пар, выхо­дящий из бражной колонны, направляется в конденсатор Ж. Эпю­рационная колонна Б питается спирто-водным (бражным) дистил­лятом, поступающим из конденсатора. Спирто-водный дистиллят в колонне Б подвергается очистке от головных примесей благодаря введению в нижнюю часть колонны свежего пара. Поступающий в колонну В эпюрат освобождается от хвостовых и промежуточных примесей также в результате ввода свежего греющего пара. Следу­ет отметить, что в установках косвенного действия колонны связаны между собой только жидкостными потоками, в то время как в уста­новках прямого действия — паровыми потоками.

Установка, представленная на рис. 17, д, в некоторой мере по­добна установке прямого действия, однако в нее внесены существен­но отличительные элементы: эпюрационная колонна обогревается эпюрированным паром из бражной колонны (что характерно для установок прямого действия). Наличие колонны Г характерно для установок косвенного действия, однако колонна Г является остат­ком (отгонная часть) эпюрационной колонны установок прямого действия. Колонна Г обычно устанавливается непосредственно над колонной А и составляет с ней как бы одно целое. Поэтому число основных колонн и в этом случае равно трем.

Схема, приведенная на рис. 17, а, ближе к схеме установок кос­венного действия. Единственное отличие ее — питание эпюрацион­ной колонны Б спирто-водным паром, выходящим непосредственно из бражной колонны, а не бражным дистиллятом.

Установки, имеющие схемы а и д (рис. 17), относят к уста­новкам полупрямого действия, хотя это деление в зна­чительной мере условно.

Выше были рассмотрены принципиальные схемы брагоректифи-кационных установок, состоящих только из основных колонн. Вклю­чение дополнительных колонн (Е — окончательной очистки и Д — сивушной) не зависит от принципа действия установки.

На рис. 106, е и ж приведены схемы установок прямого и косвенного действия с двумя дополнительными колоннами.

На отечественных спиртовых заводах приняты за типовые брагоректификационные установки косвенного действия. Они обладают высокими эксплуатационными качествами: стабильны в работе, легки в управлении и регулировке, обеспечивают выработку спирта сравнительно высокого качества. Примеси из спирта выводятся в концентрированном виде.

Наибольшее распространение получили трехколонные установки. В настоящее время машиностроительные заводы стали поставлять четырехколонные установки (с дополнительной колонной окончательной очистки) производительностью 1000, 1500 и 2000 дал спирта в сутки и пятиколонныё (с двумя дополнительными колоннами — окончательной очистки и сивушной) производительностью 3000 и 6000 дал спирта в сутки. Ряд крупных спиртовых заводов в качестве дополнительной (4, 5 или 6-й) применяют колонны для выделения спирта из головной фракции (разгонную колонну).

 

Рис. 18. Аппаратурно-технологическая схема трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия:

1 — бражная колонна; 2 — эпюрационная колонна; 3 — спиртовая колонна; 4 — конденсатор сепаратора CO₂; 5 — сепаратор СО₂; 6 —основной конденсатор бражкой колонны; 7 —конденсатор бражной колонны; 8 — подогреватель бражки; 9 — ловушка-сепаратор; 10 — вакуум-прерыватели; 11 —регулирующие клапаны; 12 — пробные холодильники; 13 — гидрозатворы; 14 — спиртоловушки; 15— дефлегматор эпюрационной колонны; 16 — конденсатор эпюрационной колонны; 17 — дефлегматор спиртовой колонны; 18 — конденсатор спиртовой колонны; 19 — фонарь; 20 — холодильник спирта; 21 — холодильник сивушных фракций; 22 — экстрактор сивушного масла; 23 — контрольный снаряд; А —бражка; Б — барда; В — вода; Л — лютерная вода; Н — неконденсирующиеся газы; П —греющий пар; PC — ректификованный спирт; СМ — сивушное масло; ГФ — головная фракция.

 

 

Трехколонная брагоректификационная установка косвенного действия. Схема установки представлена на рис. 18. Бражная ко­лонна имеет 23 одноколпачковые тарелки двойного кипячения смежтарелочным расстоянием 280 или 340 мм либо 24 ситчатые та­релки с межтарелочным расстоянием 500—550 мм. Ситчатыми та­релками оснащаются бражные колонны при производительности ус­тановки 3000 дал спирта в сутки и более.

В эпюрационной колонне независимо от производительности обычно устанавливают. 39—40 многоколпачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм. Питание вводят на 20, 27 или 36-ю тарелку, считая снизу.

В спиртовой колонне устанавливают 71—74 тарелки того же ти­па, что и в эпюрационной. Ввод питания предусмотрен на 16-ю та­релку с низу колонны.

Колонны обогреваются открытым или закрытым паром. Послед­нее часто практикуется на мелассно-спиртовых заводах. К каждой колонне подключены теплообменники для конденсации пара, выхо­дящего из колонн. Спирто-водный пар из бражной колонны прохо­дит ловушку-сепаратор для улавливания пены и брызг (иногда ее встраивают внутрь колонны) и конденсируется в основном в подо­гревателе бражки. Остальная часть пара конденсируется в связи с отдачей тепла воде в основном и дополнительном конденсаторах. Бражный дистиллят направляют на питание эпюрационной колонны.

Бражку, поступающую в установку, нагревают в подогревателе, затем в сепараторе освобождают от выделившегося диоксида угле­рода и других неконденсирующихся газов, после чего вводят в бражную колонну. Вместе с неконденсирующимися газами уносит­ся некоторое количество спирта, улавливаемого в конденсаторе. Конденсат направляется в верхнюю часть эпюрационной колонны. В нижней части к бражной колонне подключен бардортводчик или гидравлический затвор с пробным холодильником.

Пар, выходящий из эпюрационной колонны, конденсируется в дефлегматоре и конденсаторе в результате отвода тепла водой. Часть пара, конденсирующаяся в конденсаторе, имеет максималь­ную концентрацию головных и концевых примесей и называется головной фракцией (ГФ).

Освобожденный от головных и частично от концевых примесей бражный дистиллят — эпюрат поступает на питание спиртовой колонны, которая оснащена дефлегматором и конденсатором. Ос­новная масса пара, выходящего из спиртовой колонны, конденсиру­ется в дефлегматоре и в виде непастеризованного спирта направляется в верхнюю часть эпюрационной колонны. С ним отво­дятся головные и концевые примеси, выделенные и сконцентриронанные в пастеризационной части (Выше места отбора ректификонанного спирта) спиртовой колонны. Конденсация пара осуществля­ется благодаря отводу тепла водой.

Ректификованный (пастеризованный) спирт, отбираемый с 3, 7, 8 или 10-й-тарелки, считая сверху спиртовой колонны, проходит холодильник, контрольный снаряд и поступает в спиртоприемное от­деление.

Промежуточные примеси выводят из спиртовой колонны в виде двух продуктов: сивушной фракции (пара с 5, 7, 9 или 11-й тарелок) и сивушного спирта (жидкой фазы с 17—20-й и 25-й тарелок, считая снизу колонны). С сивушной фракцией в основном выводят нижние промежуточные примеси — изоамиловый и изобутиловый и частично пропиловый спирты, с сивушным спиртом — верхние (эфиры и частично пропиловый спирт).

После конденсации, охлаждения и извлечения из сивушной фракции этанола получают сивушное масло, являющееся товарным побочным продуктом. Сивушный спирт охлаждается и также выводится из установки в виде побочного продукта. Лютерная вода удаляется через гидравлический затвор. Для более полного улавливания паров спирта из неконденсирующихся газов воздушники всех конденсаторов соединены со спиртоловушками.

Каждая колонна снабжена верхним и нижним вакуум-прерывателями, регуляторами подачи пара, воды, бражки и отвода ректификованного спирта. Для установки термометров предусмотрены гильзы: на линии подачи нагретой бражки перед вводом в колонну, над верхней тарелкой и в кубе каждой колонны, а также на 8-й и питающей (16-й) тарелке спиртовой колонны. Термометры устанавливаются и для замера температуры воды, отходящей из основного конденсатора бражной колонны, дефлегматоров эпюрационной и ректификационной колонн. Для непрерывного контроля за работой установок на линии подачи бражки и бражного дистиллята, отбора головной фракции, непастеризованного, сивушного и ректификованного спирта, а также сивушной фракции устанавливают расходомерные устройства, обычно ротаметры.

Всю аппаратуру и трубопроводы, соприкасающиеся со спиртопродуктами, изготовляют из меди. Допускается изготовление отдельных элементов из специальной кислотостойкой нержавеющей стали. Подогреватель бражки, дефлегматоры, конденсаторы, кипятильники, а часто и холодильники выполняются в виде кожухотрубных теплообменников.

Брагоректификационные установки обычно размещают в отдельном изолированном помещении. Все оборудование располагается в четырех этажах. На отметке 4,8—6 м размещается рабочее место апаратчика, где сосредоточены все контрольно-измерительные приборы и средства регулирования и управления, стоит щит КИПиА. На отметке 16—18 м помещают подогреватели бражки, дефлегматоры, конденсаторы, сепаратор СО₂ и спиртоловушки.

Брагоректификационная установка с дополнительными колоннами. На рис. 19 приведены схемы обвязки колонны для выделения I спирта из ГФ (разгонной колонны) (а), колонны окончательной очистки (б) и сивушной (в).

Безводная часть ГФ, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, содержит 92—97% этилового спирта и только 8—3% го­ловных примесей. Этой фракции отбирают на зерно-картофельных заводах 2—3%, на мелассных — 3—4% (при выработке хлебопе­карных дрожжей до 5%) от спирта, поступающего с бражкой.

Установка разгонной колонны дает возможность выде­лить спирт из ГФ, а головные примеси получить в концентрирован­ном виде. Колонна имеет 39—40 многоколпачковых тарелок с расстоянием между ними 170 мм, снабжается дефлегматором и декантатором. Питание (ГФ) подается на 24-ю тарелку снизу, на верх­нюю тарелку вводится горячая вода, а в нижню часть колонны — греющий пар. При поступлении воды на верхнюю тарелку колонны крепость спирта на тарелках снижается, а летучесть головных при­месей увеличивается, в результате чего они извлекаются. Спирт, ос­вобожденный от примесей, выходит из нижней части колонны (ку-Гювая жидкость) и направляется в бражку или бражную колонну и таким образом вводится снова в цикл брагоректификации.

 

 

 

Рис. 19. Схемы обвязки дополнительных колонн:

а — разгонной; б — окончательной очистки; в — сивушной; 1 — колонны; 2 — дефлегматоры; 3 — конденсаторы; 4 — декантатор; 5 — испаритель (кипятильник); 6 — холодильник спирта; 7 — фонарь; 8 — холодильник сивушных фракций; 9 — гидравлический затвор; 10 — экстрактор сивушного масла; 11 — регулирующие клапаны; 12 — вакуум-прерыватели; 13 — рота­метры; 14 — пробный холодильник; В — вода; ГФ и ГФ' —головная фракция; КЖ —кубовая жидкость; ЭЛК — эфиро-альдегидный концентрат; Н — неконденсирующиеся газы (к спир-головушке); PC и PC' — ректификованный спирт; СС — сивушный спирт; СФ — сивушная фракция; СМ — сивушное масло; Л — лютерная вода; П — греющий пар.

 

Головные примеси концентрируются в верхней части колонны. После конденсации пара, выходящего из колонны, получается смесь, состоящая в основном из эфиров, альдегидов и воды, которая на­правляется в декантатор для расслаивания. Верхний слой, представляющий собой эфиро-альдегидный концентрат (ЭАК) с малым содержанием спирта, выводится из установки как побочный продукт ректификации. Нижний водный слой, содержащий некоторое коли­чество головных примесей, служит флегмой для колонны.

Установка разгонной колонны дает возможность увеличить вы­ход ректификованного спирта с 95—96% до 98—98,5% от спирта, введенного с бражкой.

В колонне окончательной очистки из ректификованного спирта выделяют остатки головных и концевых примесей, что улучшает дегустационные и аналитические показатели качества спирта. Колонна имеет 30 многоколпачковых тарелок, 20 в отгонной и 10 в концентрационной части и обогревается только закрытым паром.

Головных и концевых примесей, выделенных в нижней части ко­лонны и сконцентрированных в виде головной фракции, отбирают 0,5—1%от спирта, введенного в колонну. Головная фракция вво­дится в верхнюю часть эпюрационной колонны, а при наличии раз­гонной колонны присоединяется к ГФ эпюрационной колонны. Рек­тификованный спирт выводится из нижней части колонны.

В сивушной колонне проводят дальнейшее концентриро­вание сивушного масла и других промежуточных примесей, начатое в спиртовой колонне. Она питается сивушной фракцией и сивушным спиртом, отбираемыми из спиртовой колонны в зоне концентриро­вания промежуточных примесей. В отгонной части колонны уста­навливают 15—17, в концентрационной — 40 многоколпачковых та­релок при межтарелочном расстоянии 170 мм. Между отгонной и концентрационной частями располагают аккумулятор (рис. 20), в котором находится значительный объем спирто-водной жидкости, обеспечивающей равномерную ра­боту колонны. Высота слоя жид­кости в аккумуляторе от 200 до 700 мм.

Питание в колонну подают на тарелку, расположенную непосредственно над аккумулятором, а концентрированные промежуточные продукты отбирают из аккумулятора. В аккумуляторе накапливается большое количество спиртов сивушного масла, в результате чего поступающая в него флегма расслаивается, образуя верхний слой с высоким содержанием указанных спиртов (концентрат сивушного масла), и нижний — подсивушный, состоящий из раствора этилового спирта и других спиртов в воде.

 

 

 

Рис. 20. Аккумулятор.   

Часть аккумулятора, в которой размещены сливные стаканы вышележащей тарелки, отделена перегородкой от основного объема его так, что образуется карман. Перегородка внизу не доходит до дна, а вверху оканчивается выше уровня жидкости, что обеспечивает сообщение кармана с остальной частью аккумулятора и спокойную поверхность жидкости в карма­не. На уровне жидкости к карману с помощью штуцера прикреплен фонарь, через который отводится из аккумулятора концентрат си­вушного масла.

Этиловый спирт и головные примеси концентрируются в верх­ней части колонны и выводятся в эпюрационную колонну. Иногда лот спирт отбирают как низший сорт для технических целей. Снизу колонны отводится лютерная вода. Обогрев колонны может быть открытым или закрытым.