Лабораторная работа №7

Установка точной концентрации соли мора. Измерение массы хрома в контрольном растворе

Цель работы: 1) Установить точную концентрацию раствора соли Мора потенциометрическим титрованием стандартным раствором K₂Cr₂O₇.

2) Выполнить потенциометрическое титрование контрольного раствора K₂Cr₂O₇.

3) По данным титрования построить кривые в координатах E=f(v) и ΔE/ΔV=f(v).

4) По графику определить массу хрома в контрольном растворе.

Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы: иономер или вольтметр ЭВ-74, электрод платиновый, электрод хлорсеребряный, бюретки(25 мл), р-р H₂SO₄ c C(1/z)=0,5– 0,1 моль/л, р-р соли Мора с С(1/z)=0,1 моль/л, р-р K₂Cr₂O₇ c C(1/z)=0,1моль/л, вода дистиллированная.

Таблица 2- Зависимость ΔE/ΔV от V   ΔE/ΔV V(c.м.),мл                                                                          Таблтца2-Зависимость ΔE/ΔV от V

Ход работы:

Таблица 1- Зависимость V от E                                                                          

V(с.м),мл	E,мВ
0	1100
0,5	1090
1,0	1090
1,5	1090
2,0	1080
2,5	1080
3,0	1080
3,5	1070
4,0	1040
4,5	980
5,0	880
5,5	520
6,0	500
6,5	490
7,0	480
7,5	480
8,0	480
8,5	480

ΔE/ΔV	V(c.м.),мл
-	0
20	0,5
0	1,0 1,0
0	1,5
20	2,0
0	2,5
0	3,0
20	3,5
60	4,0
120	4,5
200	5,0
720	5,5
40	6,0
20	6,5
20	7,0
20	7,5
20	8,0
20	8,5

  

 

Рис.1- График зависимости Е от V титранта

 

Рис.2- График зависимости ΔE/ΔV от V титранта

Расчет точной концентрации р-ра соли Мора:

Химизм процесса:

V(с.м), см3	0	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5	5,0	5,5	6,0
Е, мВ	1060	1060	1060	1040	1010	920	640	590	580	580	580	570	570

 6(NH4)₂Fe(SO4)₂ + K₂Cr₂O₇ + 7H₂SO₄ = Cr₂(SO4)₃+ 3Fe₂(SO4)₃ + 6(NH4)₂SO₄ + K₂SO₄ + 7H₂O

Таблица 3- Зависимость E от V (Результаты титрования контрольного р-ра)

 

 

Рис.3- График зависимости Е от V титранта            Рис.4- График зависимости ΔE/ΔV от V титранта

V(с.м), см3	0	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5	5,0	5,5	6,0
ΔЕ/ΔV	-	0	0	40	60	180	560	100	20	0	0	20	20

    Таблица 4 – Зависимость ΔE/ΔV от V

 

 

  Расчет массы хрома в контрольном р-ре:

m (K₂Cr₂O₇)= C(1/z с.м.)*V(c.м.)*M(1/z К2Сr₂O₇)= 0,0909моль/л*0,003л*49,03г/моль=0,0134г

m (Cr)= C(1/z с.м.)*V(c.м.)*M(1/z Сr)= 0,0909моль/л*0,003л*17,33г/моль=0,0047г

Вывод: установили точную концентрацию раствора соли Мора. Масса хрома в контрольном растворе составляет 0,0047г.

Контрольные вопросы:

1.Данный метод основан на зависимости электродного потенциала от концентрации ионов в р-ре, данная зав-ть выражается уравнением Нернста.

2.Индикаторные электроды должны быть обратимы по потенциалу, т.е. их потенциал должен меняться с изменением концентрации потенциалопределяющих ионов в растворе. Например,. При потенциометр. титровании надо использовать такие индикаторные электроды, равновесный потенциал которых устанавливается быстро, иначе утрачивается одно из основных преимуществ потенциометр. титрования - быстрота определения. Однако медленное установление равновесия не препятствует применению указанных индикаторных электродов в прямой потенциометрии.

3. В условиях о-в процесса индикаторный электрод принимает потенциал, соответствующий о-в системе. Рассмотрим на примере титрования р-ра железа дихроматом калия: сначала конц. ионов Fe²⁺ уменьшается, а концентрация ионов Fe ³⁺ увеличивается, след. потенциал электрода соответствует о-в системе железа Е _Fe3+/Fe2+. После т.э. ионы железа отсутствуют в растворе, а введенный избыток дихромата калия создает о-в систему хрома E _Cr2O/Cr3+. Переход потенциала индикаторного электрода от одной о-в системы к другой сопровождается скачком потенциала в т.э., что указывает на конец титрования.

4. При о-в титровании индикаторными электродами служат индифферентные металлы (Pt, Pd), чаще всего платиновый электрод в виде проволоки, пластинки или сетки.

5. Способы фиксирования точки эквивалентности в потенц. титровании основаны на использовании резкого изменения потенциала электрода вблизи т. э. Определить т. э. можно лишь инструментально, регистрируя изменения потенциала индикаторного электрода в процессе добавления порций титранта. Далее строится интегральная или дифференциальная кривая и по графику определяют объем титранта в т.э.