2014-02-09
4021) Гомолитическое галогенирование одинаково хорошо идет в газовой и в жидкой фазе. Твердые вещества галогенируют в среде растворителя, при этом необходимо учитывать полярность и поляризуемость его. Жидкофазный процесс, как правило, проводят при температуре кипения реакционной массы.
2) Для инициирования реакцийгалогенирования чаще всего применяют погружные ртутные или иные специальные лампы с УФ излучением.
3) Реакцию необходимо оберегать от ингибирующего действияпримесей, поглощающих радикалы(например, кислорода), а также катализаторов гетеролитического галогенирования, например, железа.
4) Аппаратура должна быть изготовлена из освинцованной стали, эмалированного чугуна, кислотостойких неметаллических материалов или стекла. Жидкофазные процессы ведут в обычной емкостной аппаратуре, при температуре кипения, избыточное тепло отводится с парами кипящей жидкости, которая конденсируется в обратном холодильнике и стекает в реактор. Перемешивание реакционной массы происходит за счет кипения и барботирования хлора. Хлоратор отличается от броматора только барботером.
|
|
|
5) При использование специфических переносчиков галогена смесь также кипятят с обратным холодильником. При хлорировании до прекращения выделения газов. Инициатор добавляют двумя порциями.
Так, например, бромирование о-бромтолуола, а такжехлорирование п- и о-хлортолуола осуществляют в жидкой фазе при кипении реакционной массы в течение 4-7 часов при освещении кварцевой лампой или инициированием реакции перекисью бензоила. Температура в конце реакции около 200°С. Выход продукта 75-85%:
