2015-05-22
1595
Испытуемые лакированные консервные банки (банки № 1/1) заполняют 1%-ной уксусной кислотой до обычного уровня наполнения, закатывают и в течение 30 мин стерилизуют при 130°С. Затем банки термостатируют в течение 48 ч при 37°С. После этого точно отмеренную, как можно большую, часть испытуемого раствора выпаривают и остающийся, после выпаривания осадок нагревают до 800°С. Охладив, осадок смешивают с 20 — 25 мл 25% -ной соляной кислоты, и нагревают до кипения. Замерив, объем раствора без остатка, раствор переносят на лабораторный фильтр. После промывания теплой дистиллированной водой фильтр с осадком сушат и прокаливают в плавильном тигле примерно в течение 1 ч при температуре 800°С в муфельной печи, а после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Массу выделенного олова определяют по формуле
mSn = mSnO2·0.7876·V1/V2,
где mSn — масса выделенного олова, мг на 1000 мл испытуемого раствора; mSnO2 — масса выделенного SnO2, мг на 100 мл испытуемого раствора; V1 — исходный объем, мл (1000 мл — эталонный объем); V2 — испытуемый объем, мл; 0,7876 — коэффициент пересчета SnO2 в Sn.
|
|
|
Определение содержания железа в консервированных продуктах. Простерилизовав испытуемые лакированные банки (№ 1/1), как было указано при определении содержания олова в консервах берут 100 мл испытуемого раствора, смешивают с 5 мл соляной кислоты относительной плотностью d=1,19 и 5 каплями 30% -ной перекиси водорода, кипятят и доливают дистиллированной водой до объема 200 мл. Из приготовленного таким образом раствора берут небольшую часть и доливают дистиллированной водой до 100 мл, добавляют 30 капель 10%-кого роданида калия и 3 капли 3%-ной перекиси водорода. В зависимости от концентрации железа появляется различной интенсивности красная окраска. Окраску определяют колориметрическим способом, сравнивая ее с окраской в холостом опыте. Измерение осуществляют с помощью спектрального колориметра при длине волны 546 нм и сравнивают с калибровочной кривой, установленной таким же образом.
Расчет ведут по отмеренному объему модельного раствора и пересчитывают результат на 1000 мл жидкости.
Приготовление модельного раствора железа: 0,1 г железа растворяют в 20 мл 25%-ной соляной кислоты, затем добавляют 1 мл 30%-ной перекиси водорода, кипятят и доливают дистиллированной водой до 1 л.
1 мл модельного раствора должен содержать 0,1 мг трехвалентного железа.
Расчет требуемого количества железа для растворения:
mFe3= Vтит/Vб·1000·0,1
где mFe3 - масса трехвалентного железа, мг па 1 л эталонного раствора; Vтит — объем титруемого раствора, мл; Vб —объем содержимого банки, мл.
Определение расхода олова для покрытия жести. Испытания осуществляются методом Кларка. Образец белой жести, подлежащей исследованию, размером 10x5 см очищают от грязи и жира трихлорэтиленом, затем сушат и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,1 мг. Чистый сухой образец помещают в фарфоровую выпарную чашку и наливают сверху 1 л концентрированной соляной кислоты, в которой растворено 20 г трехокиси сурьмы. Испытание проводят при комнатной температуре в вытяжном шкафу. Учитывая агрессивный характер концентрированной соляной кислоты, необходимо при проведении испытания пользоваться защитными очками и перчатками.
|
|
|
Происходит окислительно-восстановительная реакция. Об ее окончании судят по полному осаждению бархатистого налета сурьмы и прекращению выделения кислорода. Образец извлекают из раствора, ополаскивают водой, затем еще раз погружают в раствор, чтобы точно установить, непродолжится ли выделение сурьмы. Если этого не происходит образец жести окончательно извлекают из раствора, вновь ополаскивают водой, а затем спиртом, сушат и взвешивают. Путем дифференцированного взвешивания и пересчета испытуемой площади на квадратные метры получают массу 1 м2 оловянной пленки (в г) при двухстороннем покрытии жести.
Определение массы 1 м2 лаковой пленки. Испытуемый образец взвешивают, погружают и эталонный раствор температурой 90°С. В качестве положительного электрода служит листовая нержавеющая сталь, в качестве отрицательного — испытуемая жесть.
Напряжение 8 В, сила тока 0,7 А, время отделения лаковой пленки ≈30 с.
Освобожденные от лакового покрытия образцы жести ополаскивают водой и сушат. После взвешивания определяют массу 1 м2 лаковой пленки в граммах.
Эталонный раствор:
75 г безводного карбоната натрия,
300 мл этиленгликоля,
850 мл дистиллированной воды.
Испытание на химическую стойкость лакированной жести ЭЖК. Вырезают 8 образцов размером 70X100 мм и кипятят их в течение 2 ч в стакане вместимостью 0,8—1 л в каждом из 4 модельных растворов. После кипячения покрытие из масляных лаков не должно отслаиваться (то же при ударе 50 кгс на 1 см). Покрытие лаков на основе эпоксидных и фенолоформальдегидных смол должно выдерживать стерилизацию при 120°С в течение 1 ч в этих же растворах. Кипячение всех растворов должно быть не бурным, но заметным.
Модельные растворы:
а) 3%-ный раствор уксусной кислоты;
б) 3%-ный раствор хлорида натрия;
в) 2%-ный раствор винной кислоты;
г) дистиллированная вода.
