Исследование минерализатов на наличие таллия

16.1.1. Реакция с дитизоном. Выполнение реакции. В делительную воронку вносят 5 мл минерализата, 2 мл 20%-го раствора лимонной кислоты, 2 мл насыщенного раствора тиомочевины, 2 мл 10 %-го раствора сульфата гидроксиламина, 2 мл 5 %-го раствора цианида калия, а затем добавляют 3 н. раствор аммиака до рН=11—12 (по универсальному индикатору). Смесь взбалтывают, прибавляют еще 1 мл 3 н. раствора аммиака и 3 мл 0,01 %-го раствора дитизона в хлороформе. Содержимое делительной воронки взбалтывают, а затем отстаивают. В присутствии ионов таллия зеленая окраска хлороформного слоя переходит в красную. При незначительном содержании таллия в минерализате может не наступить изменение окраски хлороформного слоя (зеленая окраска раствора дитизона может маскировать красную окраску дитизоната таллия).

Поэтому независимо от изменения окраски хлороформного слоя его отделяют от водной фазы, переносят в другую делительную воронку и промывают смесью равных объемов 3 н. раствора аммиака и 1 %-го раствора цианида калия. После прибавления указанных растворов содержимое делительной воронки взбалтывают.

Оценка результатов. При наличии ионов таллия в минерализате хлороформный слой приобретает розовую или красную окраску. Предел обнаружения: 0,1 мкг таллия в 1 мл раствора. Граница обнаружения: 0,1 мг таллия в 100 г биологического материала.

Сурьма не дает этой реакции.

Приготовление раствора дитизона (см. выше).

16.1.2. Реакция с малахитовым зеленым. Выполнение реакции. В делительную воронку вносят 5 мл минерализата, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, 3 мл 5 н. раствора соляной кислоты и 2 капли 5 %-го раствора нитрита натрия. Смесь взбалтывают, а затем через 5 мин прибавляют 1 мл насыщенного раствора мочевины и 7 капель 0,5 %-го раствора малахитового зеленого в смеси воды и этилового спирта (3: 1), 2 г безводного сульфата натрия и 5 мл толуола, а затем поступают так, как указано при описании способа обнаружения сурьмы с малахитовым зеленым.

Оценка результатов. При наличии таллия в минерализате слой органического растворителя приобретает синюю или голубую окраску.

Сурьма мешает обнаружению таллия при помощи этой реакции, так как при обнаружении ионов этих веществ образуются соединения, имеющие одинаковую окраску. Предел обнаружения: 0,03 мкг таллия в 1 мл. Граница обнаружения: 0,1 мг таллия в 100 г биологического материала.

Для отличия таллия от сурьмы применяют реакцию с дитизоном, которую дает таллий и не дает сурьма.